虎杖中大黄素检测方案(液相色谱配件)

274 ———-2010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱(上卷)虎杖(Huzhang) 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 (POLYGONI CUSPIDATI RHIZOMA ET RADIX) 【药材基本信息】 别名 来源 功能 花斑竹、酸筒杆、酸桶笋等 蓼科植物虎杖 Polygonum cuspidatum Sieb. et Zuec. 的干燥根茎及根 祛风利湿，散瘀定痛，止咳化痰 【对照药材提取和对照品溶液的配制】 对照药材的提取： 精密称取本品粉末(过三号筛)0.0998g，精密加入三氯甲烷 25ml 和2.5mol/L硫酸溶液20ml，称定重量，置80℃水浴中加热回流2小时，冷却至室温，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀。分取三氯甲烷液，精密量取10ml，蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 对照品溶液的配制： 精密称取大黄素对照品 6.00mg，置 10ml 容量瓶中加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，置 10ml 容量瓶中加流动相稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml溶液含大含素 60ug)。 【分析条件】 色谱柱：Agilent Zorbax SB-C18 150mmx4.6mm，5um 进 样量：20pl 检测波长：254nm； 柱温：28.0℃流 速：1ml/min 流动相：甲醇：0.1%磷酸溶液=80：20 方法来源：《中国药典》2010年版一部 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 八画青苦板刺虎罗垂侧金泽贯 275 【分析色谱图】 虎杖——大黄素 【分析结果】 对照品名称 保留时间 拖尾因子 理论塔板数 含量 大黄素 6.3min 0.94 4321 0.15% 【注意事项】 在此分析条件下，大黄素出峰时间为6.3分钟。根据操作条件的不同，出峰时间会有少许变化，但在同-仪器和相同操作条件下，RSD≤2.0%； 若采用手动进样器进样时.建议采用定量环定量，每次进样体积为定量环体积的两倍以上； 对照品称量天平精度须达到十万分之-e 检测人员：程萍审核人：钱勇 免费下载《中国药典》版及世界各国药典http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=page=&extra=#pid 色谱柱:Agilent Zorbax SB-C18 150mm X 4.6mm, 5um进样量:20ul检测波长:254nm; 柱温:28.0℃流 速:1ml/min流动相：甲醇：0.1%磷酸溶液= 80 : 20