苦参中苦参碱 氧化苦参碱检测方案(液相色谱柱)

266 八画青苦板刺虎罗垂侧金泽贯—267 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 651632010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱(上卷) 苦参(Kushen) (SOPHORAE FLAVESCENTIS RADIX) 【药材基本信息】 别名 野槐根、山槐根、于人参等 来源 豆科植物苦参 Sophora flavescens Ait. 的干燥根 功能 清热燥湿，杀虫，利尿 【对照药材提取和对照品溶液的配制】 对照药材的提取： 精密称取本品粉末(过三号筛)0.2995g，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液 0.5ml，精密加人三氯甲烷 20ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液 5ml，通过中性氧化铝柱(100~200目，5g，内径1cm)，依次以三氯甲烷、三氯甲烷-甲醇(7：3)各 20ml 洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇适量使溶解，并转移至10ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。 对照品溶液的配制： 精密称取苦参碱对照品 10.23mg、氧化苦参碱对照品8.81mg，分别加乙腈-无水乙醇(80∶20)溶解，制成每1ml含苦参碱 0.0204mg、氧化苦参碱 0.088mg的溶液，即得。 【分析条件】 色谱柱：Agilent ZORBAX NH，250mmx4.6mm，Sp.m 进样量：20pl 检测波长：220nm； 柱温：27.7℃流 速：1ml/min 流动相：乙乙：无水乙醇=80：20方法来源：诗丹德生物结合《中国药典》2010年版一部基础上的改进 对照药材：中国食品药品检定研究院 对照品：上海诗丹德生物技术有限公司对照品含量：苦参碱98.0% 氧化苦参碱98.0% 仪 器：Agilent 1120配 置：二元梯度，在线脱气机，VWD检测器，柱温箱，手动进样器 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 【分析色谱图】 苦参 【分析结果】 对照品名称 保留时间 拖尾因子 理论塔板数 含量 苦参碱 17.0min 1.27 6258 0.83% 氧化苦参碱 11.2min 1.17 4247 0.67% 【注意事项】 在此分析条件下，苦参碱出峰时间为17.0分钟、氧化苦参碱出峰时间为11.2分钟。根据操作条件的不同，出峰时间会有少许变化，但在同一仪器和相同操作条件下，RSD≤2.0%； 若采用手动进样器进样时.建议采用定量环定量，每次进样体积为定量环体积的两两以上； 浓氨试液：取用浓氨溶液，含氨(NH，)应为25.0%~28.0%(g/g)： ●对照品称量天平精度须达到十万分之一。 检测人员：黄 霞 审核人：马双成 免费下载《中国药典》版及世界各国药典http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=page=&extra=#pid 色谱柱:Agilent ZORBAX NH2 250mm X 4.6mm, 5um进样置:20ul检测波长:220nm; 柱温:27℃流 速: lml/min流动相：乙腈：无水乙醇=80 ： 20