冬虫夏草中腺苷检测方案(液相色谱柱)

122 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163五画功甘石布龙仙白瓜半半母——i123 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 651632i■———-2010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱(上卷) 冬虫夏草(Dongchongxiacao)(CORDYCEPS) 【药材基本信息】 别名虫草、冬虫草、夏草冬虫 来源麦角菌科真菌冬虫夏草菌 Cordyceps sinensis (BerK.)Sacc. 寄生在蝙蝠娥科昆虫幼虫上的子座及幼虫尸体的干燥复合体 功能补肺益肾，止血，化痰 【对照药材提取和对照品溶液的配制】 对照药材的提取： 精密称取本品粉末(过三号筛)0.4999g，置具塞锥形瓶中，精密加90%甲醇10ml，密塞，摇匀，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用90%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的配制： 精密称取腺苷对照品 10.84mg，置于 10ml量瓶中，加90%甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密取 0.5ml，置于25ml量瓶中，加90%甲醇至刻度，摇匀，即得(每1ml含腺苷21.6mg)。 色谱柱：Agilent Zorbax Bonys RP 250mmx4.6mm，5pm 进样量：20pl 检测波长：260nm； 柱温：28.0℃流 速：1ml/min 流动相：磷酸缓冲液(pH=6.5)：甲醇=85：15方法来源：《中国药典》2010年版一部 对照药药：中国食品药品检定研究院 对照品：上海诗丹德生物技术有限公司对照品含量：腺苷98.5% 仪 器：Agilent 1120 配 置：二元梯度，在线脱气机，VWD检测器，柱温箱，手动进样器 【分析色谱图】 冬虫夏草 【分析结果】 对照品名称 保留时间 拖尾因子 理论塔板数 含量 腺苷 4.4min 1.26 4907 0.011% 【注意事项】 在此分析条件下，腺苷出峰时间为4.4分钟。根据操作条件的不同，出峰时间会有少许变化，但在同一仪器和相同操作条件下，RSD≤2.0%； 若采用手动进样器进样时，建议采用定量环定量，每次进样体积为定量环体积的两倍以上；提取的药材溶液在进样时，会发现图谱峰形很宽，甚至出现山坡峰，建议将样品离心后，取上清液进样，峰形效果会改善。 对照品称量天平精度须达到十万分之一。 检测人员：程萍勇 审核人：钱 免费下载《中国药典》版及世界各国药典http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=page=&extra=#pid