地塞米松磷酸钠中有关物质检测方案(液相色谱柱)

welch月旭科技报告编号：月旭 W20140630-001 打印日期：2014/07/02 页数：3 welch 测试报告 样品信息 样品名称 地塞米松磷酸钠 编号 W20140630-001 样品重量 剂型 收样日期 2014/06/30 测试期间 2014/06/30-07/02 样品描述 测试需求 测试成分 有关物质 参考标准 参考标准 2015版药典二部 339P 标样 有 仪器信息 测试仪器 高效液相色谱仪 仪器型号 岛津LC-20A 色谱条件： 色谱柱： 月旭 UltimateR XB-C18(4.6*250mm， 5um) 流动相： 三乙胺缓冲液：甲醇：乙腈=55：40：5 检测波长： 242mm 柱温： 40℃ 流速： 1.1ml/min 进样量： 20ul 注意事项： ( 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 ) ( Tel：400-808-6760 ) 月科技报告编号：月旭 W20140630-001 打印日期：2014/07/02 页数：3 流动相配置： 三乙胺缓冲液(7.50ml三乙胺至1000ml水中，用磷酸调PH=3.00)：甲醇：乙腈=55：40：5 样品溶液的配置： 供试品溶液：精密称取样品，加流动相溶解稀释制成每1ml中约含地塞米松磷酸钠 0.5mg 的溶液。 地塞米松磷酸钠对照溶液：：精密移取供试品溶液1.0ml 至100ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度。 地塞米松对照溶液：精密称取地塞米松对照品，用甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含地塞米松0.5mg的溶液，再精密移取该溶液1.0ml 至100ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度。 地塞米松磷酸钠杂质Ⅰ定位溶液：精密称取地塞米松磷酸钠 10mg至10ml容量瓶中，加亚硫酸氢钠溶液(称取亚硫酸氢钠15g， 置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，用30%氢氧化钠调 PH=8.00) 3ml，超声溶解，用新沸冷水(用30%氢氧化钠调 PH=8.00)稀释至刻度，在50度水浴中加热30min， 放冷，作为杂质Ⅰ定位溶液。杂质Ⅰ相对保留时间约为 0.3. 谱图和数据： 1、 空白溶液： 2、 地塞米松磷酸钠对照溶液： ( 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 ) 3、 地塞米松对照溶液： 检测器A 242nm 峰号 保留时间 面积 高度 理论塔板数(USP) 拖尾因子 分离度(USP) 1 37.339 273401 6557 18319 0.992 总计 273401 6557 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 4. 地塞米松杂质1定位溶液： 检测器A 242nm 峰号 保留时间 化合物名 面积 高度 分离度(USP) 拖尾因子 理论塔板数(USP) 1 5.859 杂质1 1196298 142853 一 1.114 10308 2 24.184 地塞米松磷酸钠 30629599 663084 23.485 3.314 5292 3 37.372 地塞米松 571195 14344 10.984 1.024 19458 总计 32397092 820280 检测方法 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录ⅤD)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以三乙胺溶液(取三乙胺7.5ml， 加水稀释至1000ml，用磷酸调节 pH值至3.0±0.05)-甲醇-乙腈(55：40：5)为流动相；检测波长为242nm。取地塞米松磷酸钠与地塞米松，加甲醇溶解并稀释制成每 1ml 中各约含 10ug的溶液，取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图，理论板数按地塞米松磷酸钠峰计算不低于7000，地塞米松磷酸钠峰与地塞米松峰的分离度应大于4.4。 测定法取本品10瓶内容物，精密称定，混匀，精密称取适量(约相当于地塞米松磷酸钠 4mg)，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20ul 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取地塞米松磷酸酯对照品，同法测定，按外标法以峰面积乘以1.0931计算，即得。 报告签字 测试： 李良翔 日期：2014-07-02 ( 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 ) Add：浙江省金华市仙源路855号研发展示中心01号6楼 邮编：321000 月科技报告编号：月旭 W20140630-001 打印日期：2014/07/02 页数：3审核： 薛昆鹏 日期：2014-07-02 -科旭 ( Add：浙江省金华市仙源路855号研发展示中心01号6楼 Tel：400-808-6760 郎编：321000 E-mail：Houcaizhang@welchmat.com ) Add：浙江省金华市仙源路研发展示中心邮编：-mail：Houcaizhang@welchmat.com Add：浙江省金华市仙源路研发展示中心Tel：：-mail：Houcaizhang@welchmat.com