关黄柏中有效成分含量检测方案(液相色谱仪)

LiC Application Sheet关黄柏中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量的测定的介绍HITACHI1nspire the NextASC/LC-011 关黄柏是一种常用中药，为芸香科植物黄檗的干燥树皮，性味苦，寒，归肾，膀胱经。具有清热燥湿，泻火除蒸，解毒疗疮的功效。用于湿热泻痢，黄疸尿赤，热淋涩痛，疮疡肿毒，湿疹湿疮等症状。关黄柏主要含小檗碱，巴马汀，药根碱，黄柏碱等活性成分，其中以小檗碱的含量最高。 《中国药典》2010版第一部中关黄柏的含量测定参照高效液相色谱法测定，在此参考药典中的分析条件对关黄柏的含量进行测定。 ■标准样品测定例 [分析条件1 色谱柱 ：HITACHI LaChrom C18 (5 um) 4.6 mm I.D.×150mm 流动相 ：A：乙腈 B：0.1%磷酸水溶液(含0.02 mol/L 磷酸二氢钠) (梯度洗脱) 25%A (0-20 min)-65%A (40 min)→90% A (45-50 min)→25%A(50.1-65 min) 流速 ： 1.0mL/min 柱温 ：25°C 检测波长 ：UV345nm 进样量 ：10pL 标准样品的色谱图(浓度：50 ug/mL) ■关黄柏的分析结果 [样品的预处理] 关黄柏粉碎，过45目筛 取本品粉末约0.2g，精密称定，置50mL容量瓶中 加60%乙醇40mL，超声处理45min钟，放冷 1 加60%乙醇至刻度，摇匀，滤过 取续滤液，待上机分析 关黄柏的色谱图 对关黄柏进行了含量的测定，其中大约含盐酸小檗碱1.61%，盐酸巴马汀0.60%，均满足药典要求。 Hitachi High-Tech Science Corporation 名称 保留时间(%RSD) 峰面积(%RSD) 盐酸巴马汀 0.09 0.41 盐酸小檗碱 0.08 0.33 对50pg/mL标准溶液连续6次测定，考察了盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的保留时间和峰面积的重现性，均得到了良好的结果。 系统适用性(50pg/mL 盐酸小檗碱标准溶液) 项目 规定值 测定值 理论塔板数(N) 4000以上 9395 对系统适用性进行了确认，理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算，结果得到盐酸小檗碱的理论塔板数大于药典规定值，满足药典要求。 M线性 盐酸巴马汀和盐酸小檗碱在1~100ug/mL浓度范围内均得到R²=1.0000良好的线性关系。 仪器配置： Primaide 1110泵，，1210自动进样器，1310柱温箱，1410UV检测器. Page. Page.(