酸枣仁中斯皮诺素的检测方案

酸枣仁中斯皮诺素的测定 前言 酸枣仁是鼠李科植物酸枣的干燥成熟种子。主产于河北、陕西、辽宁等地。其特点是甘、酸、平，入心、肝、胆经。具有养心益肝、安神、敛汗等功效。本实验采用日立超高效液相色谱仪 ChromasterUltra Rs 直接转换药典方法，对酸枣仁药材中的主要成分斯皮诺素进行分析。 分析条件与仪器配置 样 品 酸枣仁(180 mg/mL，甲醇溶解) 方法来源 2010年版《中国药典》一部修改 仪器设备 日立 UPLC： 6170泵，6270自动进样器， 6310柱温箱，6430 DAD 二极管阵列检测 器 色谱柱 Hitachi LaChromUltraI C18 (3*100mm，1.9um) 检测波长 335 nm 柱 温 30℃ 流动相 A-乙腈； B-水 梯度方法 0-2 min， 12-30%A； 2.0-3.2 min， 30-35%A；3.2-4.4 min， 35-40%A； 4.4-6.5 min， 40-100%A；6.5-10 min， 100%A. 流 速 0.8 mL/min 进样量 2uL 前处理 样品适量 石油醚，90℃索式提取 4h 弃去石油醚，药渣挥干 加入70%乙醇20mL，加热回流2h 滤过，滤渣用70%乙醇洗涤，合并洗液滤液 旋干，甲醇溶解，定容5mL 过 0.22 um 滤膜后分析 供试品测定谱图 结果 名称 保留时间 峰面积 峰高 理论塔板数 最高反压 分离度 min uV*sec uV MPa 杂质 2.587 19825 18243 120358 77.1 斯皮诺素 2.643 759736 616854 119035 77.1 1.86 总结 采用日立超高效液相色谱仪ChromasterUltra Rs 和日立 LaChromUltra II C18色谱柱，直接转化药典方法分析酸枣仁药材，斯皮诺素的出峰时间为2.643 min，理论塔板数高达119035，顺利地完成了从常规高效液相色谱仪到超高效液相色谱仪的方法转换，实现了酸枣仁药材中斯皮诺素快速、高效的分离分析。