茶叶中25种农药检测方案(固相萃取仪)

Preekem 全自动固相萃取-气相色谱-质谱/质谱法检测茶叶中的25种农药 编号： J-PLAET-4 摘要：建立了同时检测茶叶中25种混合农药的ASPE-GC/MS/MS(ASPE， Automatic Solid-Phase Extration) 法。茶叶中分别添加0.1ug的25种农药混标，分别进行ASPE净化。 GC/MS/MS检测显示：25种农药平均回收率为75.2%-91.6%。该方法回收率、重复性好，适用范围广，满足农残检测要求。 关键词：茶叶，有机氯，农药， ASPE-GC/MS/MS 1茶叶样品处理 1.1茶叶样品是取 称取茶叶样品2.0g 用10 mL蒸馏水浸泡 1h，加入 8 mL丙酮-正己烷(1/1，V/V)溶液，涡旋混合2 min， 3000 r/min 下离心，取上清液，再用8 mL丙酮-正己烷(1/1，V/V)溶液重复提取一一， 合并两次上清液，用 EXTRA-ASPE净化， 净化液液吹浓缩至1mL， 供 GC/MS/MS分析用。 1.2茶叶样品ASPE净化 (1)待净化液在40℃下氮吹至约1mL， 采用 EXTRA-ASPE 进行净化。 (2)将6mL活性炭固相萃取(SPE， Solid-Phase Extration)小柱柱口，装上6mL柱密封塞。 (3)将塞好密封塞的 SPE 小柱放入 EXTRA 全自动固相萃取仪的6 mL SPE 架上。 (4)将容剂瓶S1中装入600 mL正己烷试剂；溶剂瓶 S2 中装入600mL丙酮试剂；溶剂瓶S3中装入600 mL丙酮/正己烷(1/2，V/V)试剂；溶剂瓶V1中装入800mL正己烷试剂。 (5)在控制 EXTR-ASPE 系统的 PC软件方法设置界面上，设置茶叶中25种农药残留的固相萃取方法(固相萃取方法设置如图1)。 图1ASPE净化方法设置图 (6)将待净化样品放入样品架内。 (7)设置运行界面，开始茶叶样品净化操操。 (8)固相萃取完成后，净化液氮吹蒸发至约1.0 mL， 供GC/MS/MS分析。 2气相色谱-质谱检测条件 色谱： 30m×0.25mm×0.25um DB-5MS 柱温：60℃(1min)， 10℃/min→260℃(15min) 柱温：80℃(2min)， 15℃/min， 280℃(5 min)((六六六，滴滴涕，六氯苯)进样口：280℃ GC/MS 接口温度：280℃ 载气： He， 1 mL/min 分流比：不分流 离子化模式：EI 电离能：70eV 进样量：5.0pL 碰撞气流量：!：1.5mL/min 淬火气流量：2.25mL/min 表1 图225种混合农药标准 GC/MS色谱图 图3茶叶中25种混合农药标准添加 GC/MS色谱图 表1茶叶中添加加度为0.1ug25种混合农药回收实验 农药名称 标准加入量 ug 实际检测值(mg/kg) 回收率 (%) a-六六六 0.1 0.0395 79 β-六六六 0.1 0.0402 80.4 γ-六六六 0.1 0.0381 76.2 8-六六六 0.1 0.0392 78.4 五氯硝基苯 0.1 0.0377 75.4 八氯二丙醚 0.1 0.0419 83.8 三氯杀螨醇 0.1 0.0445 89 硫丹1 0.1 0.0406 81.2 P，P'-DDE 0.1 0.0376 75.2 噻嗪酮 0.1 0.0391 78.2 硫丹2 0.1 0.0408 81.6 P，P'-DDD 0.1 0.0394 78.8 O，P'-DDT 0.1 0.0411 82.2 P，P'-DDT 0.1 0.0383 76.6 联苯菊酯 0.1 0.0395 79 甲氰菊酯 0.1 0.0409 81.8 三氯杀螨砜 0.1 0.0428 85.6 氟氯氰菊酯 0.1 0.0403 80.6 氯菊酯 0.1 0.0450 90 哒螨酮 0.1 0.0418 83.6 氯氰菊酯 0.1 0.0439 87.8 氟氰戊菊酯 0.1 0.0413 82.6 氰戊菊酯 0.1 0.0405 81 氟胺氰菊酯 0.1 0.0385 77 溴氰菊酯 0.1 0.0458 91.6 3..结论 建立了 APSE-GC/MS 法测定茶叶中25种混合农药残留量的分析方法。实验显示：25种混合农药的平均回收率分别为α-六六六79%、β-六六六80.4%、 v-六六六76.2%、8-六六六78.4%、五氯硝基苯75.4%、八氯二丙醚83.8%、三氯杀螨醇89%、硫丹181.2%、P，P'-DDE 75.2%、噻嗪酮78.2%、硫丹281.6%、P，P'-DDD 78.8%， O，P'-DDT 82.2%， P，P'-DDT 76.6%，联苯菊酯79%，甲氰菊酯81.8%，三氯杀螨砜85.6%，氟氯氰菊酯80.6%，氯菊酯90%，哒螨酮83.6%，氯氰菊酯87.8%，氟氰戊菊酯82.60%，氰戊菊酯81%，氟胺氰菊酯77%，溴氰菊酯91.6%。 实验结果表明：该方法准确可靠，操作方便，重现性好。适合茶叶中12种有机磷农药残留量的快速、准确检测。