茶叶中氟虫腈检测方案(固相萃取仪)

Preekem 全自动固相萃取-气相色谱法检测茶叶中的氟虫腈 编号： PLAET-1-J 摘要：建立了茶叶中氟虫腈的ASPE-GC(ASPE， Automatic Solid-Phase Extration) 法。茶叶中添加2ng的氟虫腈标准物质，进行ASPE净化。 GC检测显示：氟虫腈的回收率为94.4%。该方法回收率良好，适用范围广，满足农残检测要求。 关键词：茶叶，氟虫腈， ASPE-GC 1茶叶样品处理 1.1茶叶样品提取 称取茶叶样品 2.0 g ↓加入1.5 mL蒸馏水， 0.2g无水硫酸钠，浸泡20min加入2 mL乙酸乙酯-正己烷(1/1，V/V)溶液，涡旋混合2 min， 3000 r/min 下离心，取上清液，再用2 mL乙酸乙酒-正己烷(1/1，V/V)溶液重复提取一次， 合并两次上清液，用EXTRA-ASPE净化， 1.2 茶叶样品 ASPE 净化 (1)在3mL活性炭固相萃取(SPE， Solid-Phase Extration) 小柱中加入约 0.35g酸性氧化铝和0.5g无水硫酸钠，装上3mL柱密封塞。 (3)将塞好密封塞的 SPE 小柱放入 EXTRA 全自动固相萃取仪的 3mL SPE 架上。 (4)溶剂瓶V1中装入800 mL乙酸乙酯-正正烷(1/1，V/V)试剂。 (5)在控制EXTR-ASPE 系统的 PC软件方法设置界面上，设置茶叶中氟虫腈残留的固相萃取方法(详细步骤参见表1) 表1 ASPE 净化详细方法列表 动作 位置 溶剂 体积 抽溶剂速度 打溶剂速度 清洗 外针 乙酸乙酯-正己烷(1/1) 6mL 120 mL/min 120 mL/min 活化 乙酸乙酯-正己烷(1/1) 6mL 15 mL/min 1.5 mL/min 上样并收集 样品 4mL 15 mL/min 1.0 mL/min 清洗 外针 乙酸乙酯-正己烷(1/1) 6mL 120 mL/min 120 mL/min 洗脱 乙酒乙酯-正己烷(1/1) 6mL 15 mL/min 1.5 mL/min 空气 5mL 60 mL/min 60 mL/min (6)将待净化样品放入样品架内。 (7)设置运行界面，开始茶叶样品净化操作。 (8)固相萃取完成后，净化争氮吹蒸发至约 0.2mL，乙酸乙酯定容至1.0mL， 供GC分析。 2气相色谱 色谱谙： DB170130m×0.32mm×0.25um 30℃/min 10℃/min 柱温(程序升温)：80℃(1min))—>240℃(0min )>260℃ (30min) 进样口温度：260℃ 流速：2mL/min 压力：10.04psi 检测器温度： ECD 260℃ 载气：氮气，纯度≥99.99% 进样量：1.0pL 图1茶叶中氟虫虫农药标准添加 GC色谱图 表2茶叶中添加 2ng 氟虫腈回收实验 序号 化合物名称 标准加入量(ng) 实测值(ng/mL) 回收率(%) 1 氟虫腈 2 1.13 113 3.5.结论 建立了 APSE-GC/MS/MS 法测定茶叶中氟虫腈残留量的分析方法。实验显示：氟虫腈的回收率分别为94.4%，实验结果表明：该方法准确可靠，操作方便。适合茶叶中氟虫腈残留量的快速、准确检测。