盐酸特比萘芬中有关物质检测方案(液相色谱柱)

Jan.05，2016LC Application Lab， ShiseidoChinaNo.31， BDA International Business Park，2 Jing Yuan Street， BeijingEconomic Technological Development Zone，Beijing， China 100176Phone 010-6785-6801， FAX 010-6785-6882 盐酸特比萘芬BP有关物质分析 本实验尝试使用资生堂C18色谱柱CAPCELL PAK MGII S5； 3.0mm i.d.×150mm， 按照BP方法盐酸特比萘芬有关物质项下方法对客户提供的盐酸特比萘芬样品及系统适用性对照品进行分析。 首先，对样品进行分析。如图1，盐酸特比萘芬主峰保留时间为14.9min，未见杂质B及杂质E出峰。 图1 MGII色谱柱分析样品溶液色谱图 其次，对系统适用性对照品进行分析。如图2、3，盐酸特比萘芬主峰保留时间为14.9min(BP方法要求主峰保留时间为15min左右)，理论塔板数为15873，不对称因子为0.80，主峰与杂质B峰(相对保留时间为0.9)之间的分离度为2.30，大于BP方法要求的2.0；主峰与杂质E峰(相对保留时间为1.7)之间的分离度为31.36。 图2 MGII色谱柱分析系统适用性溶液色谱图 注：峰上标数字由下至上依次为分离度、理论塔板数与不对称因子。 图3 MGII色谱柱分析结果局部放大图 注：峰上标数字为分离度。 HPLC Conditions： 色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5； 3.0mm i.d.×150mm 流动相： Buffer solution：取三乙胺2mL溶解于950mL水中，以乙酸/水=5/95的混合溶液调节pH值至7.5，再以水稀释至1000mL。 Solvent B： 乙腈/甲醇=40/60 A： Buffer solution/ Solvent B=30/70 B： Buffer solution/ Solvent B=5/95 B) 0%(0min)->0%(4min)->100%(25min)->100%(30min)->0%(30.1min) 流0.8mL/min温 检样 40°C PDA280nm 样品溶液： 0.5mg/mL， 以50%乙腈 (即 Solvent A) 溶解稀释 系统适用性溶液： 0.5mg/mL，以50%乙腈(即 Solvent A) 溶解稀释 空白溶剂：50%乙腈(即 Solvent A) 进样量： 20pL 综上所述，使用MGII色谱柱对盐酸特比萘芬样品进行分析，未检出目标杂质；；而对系统适用性对照品进行分析，所得结果符合BP方法要求。 王志欣郭彦丽