头孢妥仑匹酯中主要成分分析检测方案(液相色谱柱)

Dec.04，2015LC Application Lab， Shiseido ChinaNo.31， BDA International Business Park，2 Jing Yuan Street， BeijingEconomic Technological Development Zone，Beijing， China 100176Phone 010-6785-6801， FAX 010-6785-6882 ①头孢妥仑匹酯(M.W.620.72)Cefditoren Pivoxil 头孢妥仑匹酯的分析 本实验尝试使用资生堂CAPCELL PAK MGII 色谱柱，按照美国药典方法对客户提供的头孢妥仑匹酯样品进行分析，结果如图1、2、3。头孢妥仑匹酯峰与杂质 Cefditoren △-3峰(相对保留时间1.08)之间的分离度为3.46，大于要求的2.0。 图1 MGII色谱柱分析色谱图 Minutes 图2 MGII色谱柱分析色谱图局部放大图 图3 MGII 色谱柱分析色谱图局部放大图 注：峰上标数字由下至上依次为保留时间与分离度。 杂质峰的相对保留时间见表格1，其中 Cefditoren ▲-3相对保留时间与药典要求完全一致，峰2、7、8、10所要求出峰时间未见相应峰出现。 保留时间 相对保留时间 相对保留时间 (实际) (理论) 6.23 0.25 0.32 2 / 0.82 3 19.26 0.78 0.89 4 24.54 1.00 1.00 5 26.48 1.08 1.08 6 31.35 1.28 1.24 7 / / 1.34 8 / / 1.42 9 44.26 1.80 1.78 / 1.92 47.47 1.93 1.96 表1各峰保留时间对照表 HPLC Conditions ： 色谱柱：CAPCELL PAK MGII S5；4.6 mm i.d.×250 mm流动相： AA)2.8mg/mL磷酸二氢钠(磷酸调节 pH=3.0)EB)乙腈/甲醇=50/50 B)25%(0min)->30%(5min)->50%(15min)->50%(35min)->85%(50min)->85%(55min)->25%(60min)->25%(70min)1000 pL / min 35°C PDA 254nm 进样量： 20 pL 样 品： 将原料样品以稀释液溶解稀释为 0.5mg/mL的溶液，95℃水浴加热 30min，冷却。 稀释液： 流动相A/B=1/1