电子背散射衍射分析方法及应用

迁钢质检站科技论文 电子背散射衍射分析方法及应用 路琪 徐鑫 张敬蕊 (质量检查站物理实验室) 摘 要 本文结合迁钢扫描电镜实际工作粗略介绍了电子背散射衍射(EBSD)的原理、装置的构造、分析方法及其应用。 关键词 EBSD 织构 相鉴定 1. E前言 20世纪90年代以来，装配在扫描电子显微镜(SEM)上的电子背散射花样(Electron Back-scatter-ingPatterns， 简称 EBSP)晶体微区取向和晶体结构的分析技术取得了较大的发展，并已在材料微观组织结构及微织构表征中广泛应用。该技术也被称为电子背散射衍射(Electron Backscattered Diffrac-tion， 简称EBSD)或取向成像显微技术(OrientationImagingMicroscopy，简称 OIM)。EBSD 的主要特点是在保留扫描电子显微镜的常规特点的同时进行空间分辨率亚微米级的衍射(给出结晶学的数据)。EBSD 改变了以往织构分析的方法，并形成了全新的科学领域，称为“显微织构”勾将显微组织和晶体 EBSD 进行相分析、获得界面(晶界)参数和检测塑性应变。目前， EBSD技术已经能够实现全自动采集微区取向信息，样品制备较简单，数据采集速度快(能达到约36万点/小时甚至更快)，分辨率高(空间分辨率和角分辨率能分别达到0.1um和0.5°)为快速高效的定量统计研究材料的微观组织结构和织构奠定了基础，因此已成为材料研究中一种有效的分析手段。在我们实验室的实际工作中， EBSD 较多的是用于硅钢织构的测定，称之为单个晶粒取向测定技术，这也是 EBSD 中最原始也是最常用的功能。 2.电子背散射衍射的工作原理 2.1电子背散射衍射(EBSD)花样 电子背散射衍射花样(Electron BackscatterPtern， EBSP)是背散射电子被探测器探测到后形成的带状衍射花样。当电子束沿着一定方向入射到晶体内部时，在晶体中的库仑场作用下发生各个方向的散射。散射电子随后入射到一定的晶面，发生布拉格衍射，即强反射，强反射后逃离样品表面的那部分电子即是背散射电子。电子背散射衍射花样由遵循一定晶带分布规律的亮带所组成，亮带宽度与所属晶面的布拉格角成正比，它的实质是“菊池花样”。菊池花样是晶体结构的一种重要衍射信息，在结构分析中有着广泛的应用。入射电子与样品作用产生的菊池花样由于收集装置与样品相对位置不同而分为透射电子衍射花样、电子通道花样及电子背散射衍射花样。几种衍射技术比较见表1。 2.2电子背散射衍射装置的基本布局 EBSD 分析系统布局如图1-1所示。放入扫描电镜样品室内的样品经大角度旋转后(一般倾转65° ~70°)通过减少背散射电子射出表面的路径以获取足够强的背散射衍射信号，减少吸收信号)，入射电子束与样品表面区作用，发生衍射，产生菊池带，由衍射锥体组成的三维花样投影到低光度磷屏幕上，在二维屏幕上被截出相互交叉的菊池带花样，花样被后面的 CCD 相机接收，经图像处理器处理，由抓取图像卡采集到计算机中，计算机经过 Hough 变换，自动确定菊池带的位置，宽度、强度、带间夹角，与对应的晶体学库中的理论值比较，标出对应的的晶面指数与晶带轴，并算出所测晶粒坐标系相对于样品坐标系的取向，如图1-2所示 SEM 下菊池带产生的原理。 表1几种衍射技术比较 衍射种类 仪器 空间分辨率 角分辨率/C) 衍射花样的角宽/() 备注 电子背散射衍射(EBSD) SEM或EPMA+附件 纵深约5nm，径向3倍束斑直径，亚微米级 1~2 60 快速、简便，精度高，廉价，能作取向统计分析等 透射菊池衍射 TEM 0.1um 0.1 10 慢，制样复杂，只有少量晶粒晶面被采集，价格高 电子通道花样(ECP) 具有特殊功能的SEM或EPMA 10pm或几个毫米 0.5 10 大的激发区域及特殊功能的仪器限制了应用范围 图1-1 EBSD分析系统布局示意图 图1-2 SEM 下菊池带产生的原理 3电子背散射衍射技术的应用 3.1 材料织构的研究 金属材料经加工后，晶体结构会出现择优取向，即为晶体织构。材料的许多物理性能会随着织构而出现各向异性，例如弹性模量、磁性、塑性、强度等。利用 EBSD 检测样品中的每种取向的显微分布和所占的比例，建立取向与材料性能改变之间的关系，为材料的深加工提供可行的依据。最典型的例子有：取向硅钢中高斯织构的控制是取向硅钢成功与否的重要环节，还有IF钢中 {111}织构的控制，铝制易拉罐制耳的控制，高压电容器阳极铝箔中立方织构的控制等等。 3.2 相鉴定 目前，EBSD 可以对七大晶系任意对称性的样品进行自动取向测量和标定。结合EDS 的成分分析可以进行未知相的鉴定。在扫描电镜X射线能谱分析中，可能难以在化学成分基础上区别某元素的氧化物、碳化物或氯化物，但 EBSD 有时却很容易地从相的结晶学关系上毫无疑问地分开，例如直接区别铁的体心立方和面心立方晶体结构。EBSD 在相鉴定方面的另一个优势就是区分化学成分相似的相，如M7C3相和M3C相，钢中的铁素体和奥氏体。如图3-1所示所有的7种晶系均能在 EBSD 上得到衍射花样解析。 3.3 测量晶粒尺寸和形状分布 根据定义，，一个晶粒相对样品表面只有单一的结晶学取向，利用 EBSD 在样品表面进行扫描，测定电镜视场中每一个晶粒的取向，完成晶粒取向成像分布图，颜色不同表示取向各异，将取向与位置对应起来。结合测量软件，真实测定各个晶粒尺寸。 图3-17种晶系在EBSD 上衍射花样 3.4 应变分析 菊池花样的清晰程度反映了晶体结构完整性的差异。如果微观区域存在残余应力或者塑性应变，则会造成晶格弯曲变形，菊池花样就变得模糊。所以所用 EBSD 花样的质量可以直观区分应变区的位置分布和大致评定应变成度。如图3-2所示裂纹周围残余应变场的分布。 图3-2裂纹周围残余应变场的分布 4.结束语 EBSD 是快速准确地进行晶体取向测量和相鉴定的强有力的分析工具。它与 SEM 一起工作，使得显微组织(如晶粒、相、界面、形变等)能与晶体学关系相联系。扫描电子显微镜配置 EBSD 系统和 EDS 可以将显微形貌、显微成分和显微取向三者集于一体这将大大方便便料研究工作。 在我们实际工作中，由于迁钢公司生产的实际情况，科研人员的科研方向，实验人员的工作经验等因素， EBSD 目前只应用于确定硅钢材料某一微区的取向这一方面。但是随着实验经验的逐渐丰富，科研手段的日趋全面， EBSD的更多的功能将会被很好的开发和应用，更好的为迁钢生产服务。 ( 参考文献 ) ( [1]陈绍楷，李晴宇，苗壮，许飞， 电 子背散射衍射(EBSD)及其在材料研究中[J]，稀有金属材料与工 程，2006，3 5 (3)，500-504. ) ( [2]孙丽虹，刘安生，邵贝羚，胡广勇，张希顺，杜风贞，电子背散射衍射装置及数据处理系统[J]，中国体视学与图像分析，2005，10(4)，253-256. ) ( [3]王疆，孙学鹏，郦剑，电子背散射衍射技术在材料显微分析中的应用[J]，热处理，2008，23(2)，41-44. ) ( [4]杨平，电子背散射衍射技术及其应用[M]，冶金工业出版社，2007. ) 第--页共页