扫描电镜样品制备的常见方法

迁钢质检站科技论文 扫描电镜样品制备的常见方法 张敬蕊 徐鑫 路琪 (质量检查站物理实验室) 摘 要 对于一个具有综合分析能力的高水平电镜室，样品制备技术非常重要，这是扫描电镜充分发挥功能的前提。本文简述了扫描电镜和微区成分分析的样品制备知识和方法，涉及样品的镶嵌、清洁、磨抛以及相应的制备设备等方面，对于样品制备常见问题进行了简略分析。 关键词 扫描电子显微镜 镶嵌 清洁 机械抛光 电解抛光 l.引言 随着科学技术的发展，扫描电子显微技术和X射线微区分析已成为检测物质性能的重要手段。多用于金属，陶瓷，高分子，水泥等材料的纤维形貌观察、相组织与晶体结构分析、微区化学成分检测等，对零部件的失效分析、纳米或复合新材料的表征，是不可替代的设备。扫描电镜得以广泛应用，其样品制备相对简单是较主要因素。但是样品制备简单不代表可以忽视大意，作为高精密仪器，样品的制备水平直接影响着实验结果的精度，样品的状态也对电镜自身有很大的影响，所以样品制备成功与否有着至关重要的影响。 2.扫描电镜样品的基本要求 首先，导电性能好。样品在电子束反复扫描下表面电位不会升高，避免荷电效应。在SEM 聚焦图像时，电子束直接照射绝缘样品，会产生荷电效应。负极荷电会局部积累，从而抑制二次电子发射，引起图像不正常的反差及样品的变形和位移，使操作者无法进行聚焦和调图。 其次，热稳定性好。电子束温度较高，-导热性差的样品在观察时会漂移，图像不稳定；有些热敏材料会损伤，观察部位起泡、龟裂、出现孔洞；有些样品在高温下会分解，释放气体或物质，这分别是“热漂移”“热损伤”和“热分解”现象，应该尽量减少或避免这些影响。 最后，二次电子和背散射电子产率高。这两类信号电子的产率对于获得高质量图像是必要的。 简要的说： (1)样品的导电性(底部平整，导电胶带缠绕等) (2)样品的尺寸、高度(直径<7.0mm， 高度<50mm) (3)样品清洁干燥(超声清洗，酒精、丙酮、冰醋酸等) (4)粉末样品的固定(镶嵌、导电胶带固定) (5)组织、夹杂物试样的制备(金相抛光，适当浸蚀) 因EBSD的样品分析时要倾斜70°等特性，EBSD 的样品制备的要求更高一些：表面平整、清洁、无残余应力；需要绝对取向数据时，样品外观坐标系要准确；尺寸约为1cm3或稍小一些，或为与加工方向轴平行的圆柱形样品。 3..样品的制备 3.1试样镶嵌 什么时候下镶嵌： (1)是看边缘信息时；(2)是试样太小或形状很不规则。 镶嵌类型分以下两种： 热镶嵌法，首先要保证发生热固化或热塑性的温度不会导致被镶嵌试样组织发生变化。通常推荐使用热镶方式。粘结材料的选择：较容易磨掉、稳定及容易粘结样品、、真空下稳定、最好能导电。如图3-1。 图3-1热镶机和热镶后的样品 冷镶嵌法(如618环氧树脂，邻苯二甲酸二酊脂，乙二胺或甲基丙烯酸甲酯类)，步骤：(1)清理镶嵌磨具；(2)模底放置试样；(3)浇入调配好的塑料；4室温或规定温度下静置(室温下最方便)，待其充分硬化；5脱模取出；6编号。主要是针对不适合热镶的材料、较低的收缩和高的硬度、真空下稳定。通常使用环氧树脂，镶嵌后试样内埋覆导电材料或者喷镀导电介质。如图3-2。 图3-2冷镶后的试样 3.2试样的清洁 样品受污染或 SEM 受到污染都会导致图像质量变差，所以样品的清洁很重要。样品表面常常附着灰尘、硅酸盐或油污，特别是经过线切割或敲碎碎样品，粘有大量的污染物和碎片，不易直接观察，可用吸耳球吹拂或者将样品放入盛有酒精或丙酮的容器，超声清洁至少10分钟，如溶液仍污浊，还要更新溶液重复超声。金属材料的陈旧断口表面多有锈斑或污染物覆盖，在观察前必须清理干净，利用蘸有丙酮的AC 纸紧压表面，待其干透后把 AC 纸剥下，污染物被剥离，有时需要反复几次，然后将样品放入丙酮中超声清洗，溶掉表面残留的 AC纸，露出断口的原始表面。铁制样品清洁后如果未能及时观察，注意防锈保存，可以把样品浸在无水酒精中密封放置备用。 3.3试样的磨抛 表3-1：磨抛一般步骤 表3-2： EBSD样品制备方法 机械抛光存在一定的缺陷，即使在金刚石机械抛光后仍然能观察到精磨所留下的划痕。在精磨及机械抛光后仍能观察到粗抛时留下的粗大划痕。如图2-3，这种情况下需要重新精磨及机械抛光。而且对 EBSD 的标定有很大的影响，如图2-4。所以正确的拋光材料和方法起着至关重要的作用。较为常用的机械抛光和电解抛光有着各自的利弊：机械抛光方便快捷，但是试样表面易破坏，残余应力较易存留。电解抛光最常用，且操作人员不需要太多操作，没有机械变形，可自动化操作，但抛光工艺(抛光液配方、参数)摸索需要较长时间，抛光区域和抛光能力有限，边缘易被腐蚀，表面不均匀或者形成凹坑，电解液有毒，而且这种方式并不适合于所有金属。 图3-3表面划痕清晰可见 a二次电子像 b花样质量图 C晶体取向图 图3-4(a). 可以在二次电子像及花样质量图中清晰的观察到表面划痕(b)(c). 在二次电子图像里面并不清楚的小的表面划痕在花样质量图里面非常清楚 4 结束语 影响 SEM 图像质量的因素有很多，有些事人为造成的，有些是样品和设备本身的问题。但是针对原因要采取相关措施加以消除或者减轻，力求拍出更好的照片，得到更准确的结果。对于一个具有综合分析能力的高水平电镜竟，样品制备技术非常重要，这是扫描电镜充分发挥功能的前提。样品制备时很强的实验技术，平时需要电镜工作者在实践中不断摸索和总结经验。 ( 参考文献 ) 1杨 平.电子背散射衍射技术及其应用.冶金工业出版社.2007，7.23 ( 张大同. 扫描电镜与能谱仪分析技术[M].华南理工大学出版社.2009. ) ( 周广荣.常见扫描电镜图像损坏原因和解决方法.分析仪器.2007(1)：62 ~ 64. ) 第--页共页