EBSD 样品制备的最有效手段——氩离子抛光系统

OPTON EBSD 样品制备的最有效手段——氩离子抛光系统 EBSD 技术可以通过研究晶粒取向关系、晶界类型、再结晶晶粒、微织构等，反应材料在凝固、形变、相变、失效破坏等过程中晶粒是如何形核长大及晶粒间的取向转换等，可以作为技术人员提高材料性能的理论依据，目前EBSD技术广泛应用于金属、陶瓷、地质矿物等领域。 EBSD 数据来自样品表面下10-50nm 厚的区域，且EBSD样品检测时需要倾转70°，为避免表面高处区域遮挡低处的信号，所以要求 EBSD 样品表面"新鲜"、清洁、平整、良好的导电性、无应力等要求。目前比较常用的 EBSD制样方法为机械抛光、电解抛光、聚焦离子束(FIB)等。 目前机械抛光比较常用的抛光膏硬度较大，虽然粒度可以很小，但是仍会划伤表面，不适合硬度较小的材料。其形变应力层较大，虽然可以通过化学侵蚀的方法在一定程度上去除表面形变层，但是对于多相材料来说，侵蚀速度的不同，会造成材料表面凹凸不平，同时侵蚀一定程度上会加快晶界处的腐蚀速度，降低EBSD 的标定率，损失了对于晶界处的研究价值，尤其对于晶粒非常细小的材料，侵蚀会严重丢失其取向信息。同时机械抛光时需要用水冲洗，容易造成材料氧化，不适用于易于氧化的材料。 电解抛光是做 EBSD 检测时比较常用的手段，但是对于不同材料其电解液的配方不同，同时不同尺寸、不同状态的同种材料其参数(抛光电压、电流、时间、频率等)也各不相同，需要随时调节。电解抛光对于样品尺寸有较多限制，面积较大时，各处电流不均匀，使样品表面凹凸不平。电解液多为腐蚀性、易挥发的酸等化学试剂，一方面危害操作者的健康、污染环境；另一方面，环境温度较高 时，挥发性物质置于密闭容器中，易于引发爆炸等事故。对于多相材料来说，不同相在电解液中的腐蚀速率各不相同，容易引起材料表面不平整，做EBSD检测时会引起信号遮挡，损失有价值的信息等，比如硬质合金。 聚焦离子束是利用高电流密度的家离子束对样品进行侵蚀、减薄，虽然其进行精确逐层切割，但是家离子较重，轰击到样品上容易产生较厚的非晶层，尤其对于易于相变的材料，家离子轰击容易使其表面发生相变，生成第二相，使实验数据产生偏差，比如WC-Co硬质合金，使用家离子轰击时， Co相从面心立方结构转变为密排六方结构。FIB 测试区域非常小，耗时非常长，不利于观察，同时其价格非常昂贵。且对于铝、镁等 FIB 易造成其表面污染，所以不适合对其应用FIB切割。 氩离子抛光是利用高电流密度的氩离子束对样品进行减薄，氩离子相对离子来说非常轻，产生的应力层、非晶层非常薄，可以避免由于制样方法对实验数据产生的误导，同时由于晶格畸变较小，可以提高EBSD 的标定率，降低标定参数，从而有效提高标定效率，节约时间。通过调节不同电压、电子枪的位置及倾斜角，可以有效控制抛光时间及抛光区域。 Gatan 公司生产的IlionⅡ(697)、PECSⅡ(685)等氩离子抛光产品，具有截面及横面两种抛光模式，其最低可以使用1ev的电压对样品进行抛光，产生的非晶层非常薄为纳米级。进行抛光时，可以首先利用高电压将应力层去除，再利用低电压将非晶层减薄、修整表面，整个过程所用时间非常短。对于易于发热的样品，可以通过液氮实时控制样品室温度，一方面可以避免样品发热对实验数据产生的影响，另一方面可以极大提高样品的EBSD 标定率。同时配备的交换舱，不必等到液氮全都挥发后更换样品，可以极 大缩短更换样品的时间。氩离子抛光对于晶粒特别细小、多相材料及极易氧化材料做 EBSD 检测时的样品制备具有极大的优势。如下图所示为钛合金800℃热压所得样品，经过3种不同抛光方法，在相同参数下( step size=0.3um)所得EBSD 图像的对比图，且未经过降噪处理，其标定率依次为22%、53%、90%，从图中1可以清晰看出，机械抛光虽然二次电子像非常平整，但是由于存在较大的应力，因此所得 EBSD 图像质量非常差；图2中可见，由于存在第二相，电解抛光时，腐蚀速率不一样，因此，二次电子图像，能够清楚看到相界，所得 EBSD图像虽然比机械抛光要好，但是第二相由于信号遮挡，因此，其标定率较低；图3中可看出，图像整体标定率非常高，第二相虽然尺寸相对较小，但是经过寸离子抛光后，可以得到其准确的取向信息。通过3种抛光方法的对比，可以明显看到氩离子抛光仪在 EBSD 检测方法上的优势。 图1.机械抛光 (a)SEM图 (b)相分布图(C)IPF图 图2.电解抛光 (a)SEM 图 (b)相分布图 (c)IPF图 图3.IlionⅡ氩离子抛光 (a)SEM图(b)相分布图 (c)IPF图 欲了解更多详情请登录 http：//www.opton.com.cn/或邮件回复我，您还可以拨打全国免费咨询电话800-8900-558或扫描微信二维码加入微信公共平台进行互动讨论! OPTON欧波同有限公司微观纳米技术应用解决方案供应商全国免费咨询电话：