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近日接到资生堂色谱柱用户的依赖实验，希望提供能够把羟苯磺酸、二甲双胍以及杂质三者同时保留的液相分析方法。
在考虑到二甲双胍使用SCX色谱柱分析的前提下，我们使用了资生堂CAPCELL PAK CR 1:4 S5;4.6mm i.d.×150mm色谱柱，在pH为2的酸性缓冲盐条件下，尝试对苯磺酸二甲双胍进行分析，结果客户所关注的杂质峰在较强酸性流动相下依然未能得到保留。
之后，我们又尝试使用资生堂高表面极性CAPCELL PAK ADME S5;4.6mm i.d.×250mm色谱柱，同样在酸性缓冲盐条件下进行分析，多方调整盐浓度后，得到图2结果。在反相机理下，二甲双胍和羟苯磺酸二者出峰顺序翻转，同时所关注的杂质得到保留。
综上所述，使用CAPCELL PAK ADME S5;4.6mm i.d.×250mm色谱柱可得到羟苯磺酸、二甲双胍以及杂质三者的同时保留，完成实验目标。
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May. 07，2015LC Application Lab， Shiseido ChinaNo.31， BDA International Business Park，Economic Technological Development Zone，Beijing， China 100176Phone 010-6785-6801， FAX 010-6785-6882 2 Jing Yuan Street， Beijing 苯磺酸二甲双胍及其杂质的液相分析 使用资生堂CAPCELL PAK CR 1：4 S5；4.6mmi.d.×150mm色谱柱，在pH为2的酸性缓冲盐条件下，对苯磺酸二甲双胍进行分析，结果如图1所示，客户所关注的杂质峰在较强酸性流动相下依然未能得到保留。 图1羟苯磺酸二甲双胍CR分析谱图 HPLC Conditions ： 色谱柱： CAPCELL PAK CR 1：4 S5；4.6mm i.d.×150mm 流动相： A： 50mmol/L 磷酸二氢铵，磷酸调 pH=2.0B：CH3OH-A：B=98：2 速： 1.0mL/min 35°C PDA 218nm 2 mg/mLL (流动相溶解) 进样量： 5pL 尝试使用资生堂高表面极性CAPCELL PAK ADME S5；4.6mm i.d.x250mm色谱柱，同样在酸性缓冲盐条件下进行分析，多方调整盐浓度后，得到图2结果。在反相机理下，二甲双胍和羟苯磺酸二者出峰顺序翻转，同时关注杂质得到一定保留。 30- 20- mAU 10- 0- Minutes 图2羟苯磺酸二甲双胍ADME分析谱图 HPLC Conditions ： 色谱柱：： CAPCELL PAK ADME S5；4.6mmi.d.×250mm 流动相：55mmol/L 磷酸二氢铵，磷酸调 pH=2.0 流速1.0mL/ min温度检测浓度 35C PDA218nm 2 mg/mLL (流动相溶解) 进样量：：55uL 综上所述，使用 CAPCELL PAK ADME S5；4.6mm i.d.×250mm 色谱柱可得到羟苯磺酸、二甲双胍以及杂质三者的同时保留，完成实验目标。 杨茜郭彦丽
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