茶叶及制品中重金属检测方案

ICP-5000测定茶叶中12种元素Determination of 12 Elements in the tea by ICP-5000 ApplicationFocused Photonics Inc 应用中心 聚光科技(杭州)股份有限公司 ● 微波消解 茶是我国传统饮品，到目前为止，茶叶已成为仅次于碳酸饮料和饮用水的世界第三大饮品，具有广大的市场供求。同时，茶叶也是历史悠久、营养丰富的天然健康饮料。因其具有独特的色、香、味，已被越来越多的人所喜爱。所以茶叶的质量安全与人民的健康息息相关。 研究表明茶树是一种无机元素富集能力很强的植物，故而从不同地区采集得到的茶叶中既含有人体必需元素如Zn、Mn、Cu、Fe、Na、K等，也可能含有害健康的元素如 Pb、As、Cd、Hg 等元素。检测茶叶中的重金属含量情况以及营养成份十分必要。 本文采用浓硝酸微波消解法消解茶叶样品，使用 ICP-5000 定量分析了12种无机元素含量。 准确称取1.0g(精确至0.0001g)研磨粉碎后的茶叶样品于消解罐中，加入少量浓硝酸预消解过夜。次日，于微波消解仪中在180℃条件下消解30 min， 待消解完成，冷却后取出用去离子水定容至25mL 容量瓶中备测。 仪器配置 仪器： ICP-5000 等离子体原子发射光谱仪；双向观测(水平)，分析参数见表1。进样系统：旋流雾化室、玻璃同心雾化器。 表1 ICP-5000的仪器条件 参 数 设置 RF 功率 1150w 等离子观测 水平 冷却气 12L/min 辅助气 1.00 L/min 雾化气 0.60 L/min 进样泵速 50 rpm 冲洗泵速 100 rpm 分析时间 长波10s， 短波 15s 智能积分 标准溶液配置 被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于0.999. 表2各元素的标准溶度配制梯度单位：mg/L 溶液 编号 元素 名称 标准溶液 浓度 1 Ca、Mg、K、Na、Fe、Mn、Cu、Zn 0、0.5、1.0、5.0、10.0 2 As、Hg、Cd、Pb 0、0.05、0.1、0.25、0.5 方法检出限 按样品空白连续11次测定的3倍SD计算元素的检出限(LOD)，结果列于表3. 表3被测元素的方法检出限单位： mg/L 元素波长 (nm) LOD 元素波长 (nm) LOD Ca 397 0.0001 Cu 327 0.0005 Mg 280 0.00002 Zn 213 0.0004 K766 0.001 Pb 220 0.004 Na 589 0.0008 Cd 228 0.0003 Fe 260 0.0002 Hg 254 0.003 Mn 258 0.00006 As 189 0.008 方法精密度与加标回收率 采用 ICP-5000 测定5个平行样品，考察各元素的方法精密度和加标回收率，方法精密度和加标回收率结果见表4。 结论 本文采用 ICP-5000 测定了茶叶样品中包括Fe、Mn、Cu、Zn、As、Cd等12种元素，通过计算检出限、回收率和方法精密度，考察ICP-5000 在茶叶样品中的分析性能。结果表明：4种有毒有害元素均低于国标限定值，多种微量元素含量均在正常允许范围内，该批茶叶可以饮用。 表4方法精密度和回收率单位：mg/Kg 元素 限定值 五个加标平行样测定值 RSD (%) 回收率(%) 1 2 3 4 5 Ca 属于人体必需的微量 元素，没有明确 限值 1975 1900 1946 1890 1945 1.8 96.4 Mg 1597 1643 1571 1552 1561 2.3 98.2 K 17115 17001 17432 17592 17700 1.7 102.0 Na 45.10 46.28 43.30 45.31 45.00 2.4 105.5 Fe 134.1 138.4 142.2 142.0 140.0 2.4 103.2 Mn 1054 1068 1022 1029 1071 2.1 96.0 Cu 13.05 13.18 13.60 13.80 14.00 3.0 101.6 Zn 45.15 46.28 44.16 44.20 47.08 2.8 97.2 Pb ≤5 1.51 1.45 1.48 1.60 1.55 3.9 96.0 Cd ≤1 ND ND ND ND ND -- -- Hg ≤0.3 ND ND ND ND ND -- -- As ≤2 ND ND ND ND ND -- -- Focused Photonics Inc sysywfzb.list@fpi-inc.com