顶空-气相色谱法检测水中的挥发性卤代烃

[校正曲线-组分：三氯乙烯] 顶空-气相色谱法检测水中的挥发性卤代烃 目前我国的自来水多采用氯化消毒的方法，氯能有效的杀死水中的病毒和病菌，但同时也会产生较复杂的卤代烃，由于许多卤代烃具有致癌、致突变作用，且又难降解，危害极大， GB 5750-2006 《生活饮用水卫生标准》将其列入污染物检测范围。本实验采用顶空-气相色谱法测定生活饮用水中的三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷和六氯丁二烯六种卤代烃。实验结果表明该方法简单、快速、准确度高。 1.实验仪器与试剂 GC-4100气相色谱仪(北京东西分析仪器有限公司)； ECD检测器；甲醇中5种挥发性卤代烃混标，1000ug/ml；甲醇中的六氯丁二烯，100ug/ml. 2.仪器条件 色谱条件： 柱箱温度： 50℃(3min)， 10℃/min， 160℃(5min) 载气流速： 2ml/min 检测器温度：：2 240℃ 分流流量： 40ml/min 气化室温度： 240℃ 参比电流： 0.24nA 尾吹流量： 60ml/min 进样体积： 100uL 顶空条件： 平衡温度： 60℃ 平衡时间： 30min 顶空瓶体积： 22mL 水样体积： 10mL 3.实验结果 3.1标准曲线 用甲醇配制浓度为 10ug/ml 的标准中间液，将中间液用去离子水稀释至1ug/L、10 ug/L、20 ug/L、50 ug/L 和 100 ug/L。顶空仪60℃条件下平衡 30min进样，进样量 100uL， 及图及标准曲线见下图，出峰顺序为三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷和六氯丁二烯。 50ppb.che [STD] 图16种卤代烃的混标谱图 [校正曲线-组分：三氯甲烷] 图2 三氯甲烷标准曲线 [校正曲线-组分：四氯化碳] 图3 四氯化碳标准曲线 图4 三氯乙烯标准曲线 [校正曲线-组分：四氯乙烯] 200，000 图5 四氯乙烯标准曲线 [校正曲线-组分：三溴甲烷] 图6三溴甲烷标准曲线 [校正曲线-组分：六氯丁二烯] 图7六氯丁二烯标准曲线 表1 目标化合物的线性方程和相关系数 目标化合物 线性方程 相关系数 三氯甲烷 Y=337.633699X+466.460086 0.9994 四氯化碳 Y=2606.568639 X+4782.612262 0.9991 三氯乙烯 Y=425.186484X-215.350732 0.9994 四氯乙烯 Y=1705.918931X-2134.26529 0.9995 三溴甲烷 Y=238.295125 X+2568.116487 0.9988 六氯丁二烯 Y=2802.203558 X-3198.416536 0.9982 3.2检出限 当顶空瓶为22mL， 取样体积10mL， 进样体积为100uL时，上述目标化合物的方法检测限为 0.01-0.1ug/L。 4.结论 上述结果表明，在本实验条件下，色谱峰峰型尖锐，分离度高，在1-100ug/L范围内线性关系良好，目标化合物的方法检出限为 0.01-0.1ug/L。 -- -