饮用水中有机污染物检测方案

未知物2：时间(分)：2.86->2.88-2.78->2.80 基峰：m/z 48.8(12088) Peak：2 扫描点：212->214-202->204 吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定饮用水中挥发性有机物 北京东西分析仪器有限公司北京100049 摘要：参考标准SL 393-2007，采用 GC-MS 3100 气相色谱质谱联用仪及PT100 型吹扫捕集浓缩仪对水中22种挥发性有机物的检测条件进行优化，确定吹扫条件及色谱柱的程序升温条件，得到比较满意的分离结果。 关键词：吹扫捕集， GC-MS，水，挥发性有机物 随着环境污染的日益严重，水质的监测不仅需要宏观的控制指标，对严重危害人体健康的有机污染物更需要进一步监测。国家环保部颁布了大量的标准分析方法，其中 GC-MS 联用是不可缺少的重要手段。为考察仪器性能，本试验采用吹扫捕集与 GC-MS联用，分析饮用水中的22种挥发性有机物，该方法克服了传统的样品前处理费时的缺陷，简便易行，快速准确，取得了比较令人满意的结果。 1实验部分 1.1仪器和试剂 GC-MS 3100 和PT100型集扫捕集浓缩仪(北京东西分仪仪器有限公司生产) 22种挥发性有机物混合标准溶液 1.2分析条件 1.2.1吹扫捕集条件 吹扫温度：室温；吹扫时间：15min；干吹时间：10秒；解析温度：230℃；解析时间 ：4min；进样时间：40秒；烘烤温度：230℃；烘烤时间： 10min ；吹扫气流量：40 mL/min。 ( T el ： 010-88393500 ) 五栋大楼A2座6层， 100044 ( Fax： 010-88393506 Web： www.ewai-group.com M icroblog： e.weibo . com/dongxifenxi ) 1.2.2气相色谱条件 色谱柱：DB-624(30mx0.25mm×1.4pm)石英毛细管柱；载气流量(氦气)：1mL/min；升温程序：35℃(3min)→5℃/min ( 24min)→10℃/min ( 5min )→200℃(3min)；汽化室：240℃；进样方式：分流进样；分流比：8：1。 1.2.3质谱条件 EI源；电子能量： 70eV；离子源温度：240℃；接口温度：240℃；扫描方式：全扫描，扫描质量范围：40~400amu，倍增器：1200V。 2结果与讨论 22种挥发性有机物的总离子流图见图1，按面积归一法计算的相对百分含量以及谱图检索的相似系数结果见表1. 图1：22种挥发性有机物的总离子流色谱图 表122种军发性有机物的分析结果 峰号 保留时间 化合物名称 相对含量 相似度% /% 2.31 Ethene， 1，1-dichloro- 0.42 2.87 Methylene Chloride 1.10 3 3.16 Ethene， 1，2-dichloro-，(E)- 1.57 4 3.89 1，3-Butadiene， 2-chloro- 1.51 5 4.75 Ethene， 1，2-dichloro-，(Z)- 2.04 6 5.37 Trichloromethane 2.73 / 6.04 Carbon Tetrachloride 2.88 8 6.61 Benzene 2.88 9 6.77 Ethane， 1，2-dichloro- 1.71 8.20 Trichloroethylene 3.99 10.7 Toluene 6.44 11.59 Tetrachloroethylene 6.52 13.30 Benzene， chloro- 6.39 13.56 Ethylbenzene 8.23 15 13.86 p-Xylene(或m-Xylene) 17.61 90 14.85 o-Xylene 1.96 14.92 Styrene 1.87 15.34 Methane， tribromo- 4.79 15.99 Benzene， (1-methylethyl)- 8.33 19.42 Benzene， 1，4-dichloro- 8.64 20.13 Benzene， 1，2-dichloro- 6.97 22 22.95 1，3-Butadiene，1，1，2，3，4，4-he xachloro- 0.96 89 图2~至图6是部分实际测定的质谱图与 NIST库标准谱图检索结果。 未知物1：时间(分)：2.30->2.32-2.27 基峰：m/z 60.9(5688) Peak：1扫描点：138->141-134 61 图2 1号峰的质谱图及检索结果 49 图332号峰的质谱图及检索结果 未知物6：时间(分)：5.35->5.37-5.28->5.29 基峰：m/z 82.9(25529) Peak：6 扫描点：540->543-530->532 Trichloromethane LiblD：-1 分子式：CHCI3分子量：118离子数量：29S1%：89 CAS#：67663 NIST#：2104 图4 6号峰的质谱图及检索结果 北京东西分析仪器有限公司 图57号峰的质谱图及检索结果 图6 12号峰的质谱图及检索结果 3结论 22种组分得到良好的分离，其中15#峰检索结果为对二甲苯(与间二甲苯完全重叠)，16#、 五栋大楼A2座6层， Web： www.ewai-group.com 100044 Microblog： e.weibo.com/dongxifenxi 17#峰为邻二甲苯与苯乙烯没有完全分开，但检索结果都可以确认，相似度均在85%以上，结果比较满意；实验结果表明采用国产的吹扫捕集/GC-MS3100仪器设备，也能胜任饮用水中多组分挥发性有机物的分析测试。 ( 参考文献： ) ( SL 393-2007 吹扫集气相色谱/普谱分析法(GC/MS)测定水中的挥发性有机污染物 ) ( East & W est Analytical Instruments， Inc.Building A2， 6th F loor， No. 5 Plaza，#9 Che Gong Z huang S t，Western District， Beijing， China， 100044 ) ( T el ： 010-88393500 ) East & West Analytical Instruments， Inc.Building A， th Floor， No. Plaza，# Che Gong Zhuang St，Western District， Beijing， China， 京东西分析仪器有限公司北京市西城区车公庄大街号 East& West Analytical Instruments， Inc.Building A， th Floor， No. Plaza，# Che Gong Zhuang St，Western District， Beijing， China， 京东西分析仪器有限公司北京市西城区车公庄大街号栋大楼A座层，