饮用水、生活用水及水源中三氯甲烷、四氯化碳检测方案(气相色谱仪)

生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳顶空毛细管气相色谱法GB/T5750.8-2006 范围： 用顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水及其水源水中三氯甲烷、四氯化碳； 生活饮用水及其水源水中三氯甲烷、四氯化碳的测定； 最低检测质量浓度分别为：三氯甲烷0.2ug/l ， 四氯化碳0.1ug/l。 原理： 被测水样置于密封的顶空瓶中，在一定温度下经过一段时间的平衡，水中三氯甲烷、四氯化碳逸至顶空瓶上部空间，并在气液两相中达到动态平衡，此时三氯甲烷和四氯化碳在气相中的浓度和他在液相中的浓度成正比，通过对气相中的三氯甲烷、四氯化碳的测定，可计算出液相中三氯甲烷、四氯化碳的浓度。 试剂和材料： 载气：高纯氮气（纯度为99.999%以上） 纯水：色谱检测无待测组分 色谱标准物：三氯甲烷（99.9%）、四氯化碳（99.9%），均为色谱纯。 AHS-20A plus全自动顶空进样器（北京北分三谱） GC-7900气相色谱仪带ECD检测器，毛细管分流不分流进样系统 色谱柱：HP-5(30m×0.32mm×0.25um）石英毛细管色谱柱 顶空瓶20ml。 样品： 样品的稳定性：样品待测组分易挥发，需低温保存尽快测定。 样品的采集：采样时先加0.3g-0.5g抗坏血酸到顶空瓶中，取水至满瓶，密封低温保存，采集后24小时内完成测定。 样品的处理：在空气中不含有三氯甲烷、四氯化碳的实验室，将水样到处到顶空瓶10ml，60度平衡40分钟。 样品的测定：用AHS-20A plus顶空进样器抽取顶空瓶上部气体进样。 仪器主要条件： GC汽化室温度：200℃， GC柱箱温度：60℃， GC检测器温度：200℃， GC载气流量：2ml/min， GC分流比：20：1， GC尾吹流量：60ml/min， 顶空平衡温度：60℃， 顶空进样阀温度：100℃， 顶空管线温度：100℃， 顶空平衡时间：40min， 进样时间：20S 标准储备液的制作： 三氯甲烷：准确称取0.8008g三氯甲烷（99.9%），放入装有少许甲醇的100ml容量瓶中，定容至刻度线，此溶液为ρ（CHCL3)=8.00mg/ml。 四氯化碳：准确称取0.4004g四氯化碳（99.9%），放入装有少许甲醇的100ml容量瓶中，定容至刻度线，此溶液为ρ（CCL4)=4.00mg/ml。 混合标准使用液的制备：于200ml的容量瓶中加入约100ml甲醇，再分别加入1.0ml的三氯甲烷、四氯化碳的各单标标准溶液，然胡加入甲醇定容，混合标准液中各组分质量浓度为ρ（CHCL3)=40.0ug/ml，ρ（CCL4)=20.0ug/ml. 标准使用液的制备：取1.0ml混合溶液标准液于100ml容量瓶中，纯水定容，标准使用液的质量浓度分别为：ρ（CHCL3)=0.40ug/ml，ρ（CCL4)=0.20ug/ml. 工作曲线的制作：取6个200ml的容量瓶一次加入标准使用液0,0.10，0.50,1.00,2.00,5.00ml，并用水稀释至刻度，混匀。配置后三氯甲烷的质量浓度分别为：0,0.20,1.0,2.0,4.0,10.0ug/L，四氯化碳的质量浓度为：0,0.1,0.5,1.0,2.0,5.0ug/L。再导入6个20ml的顶空瓶中至10ml刻度处，加盖密封，60度平衡40分钟后顶空进样分析并绘制曲线。 标准图谱： GC-9860-5C型气相色谱仪应用范围：   GC-9860系列网络化气相色谱仪可广泛的应用于石油化工、环境检测、生物医药、食品加工、有机化学、卫生检疫等的微量、痕量分析。仪器特点：★ 显示窗口采用5.7寸工业彩色液晶屏设计，显示信息更全，界面操作更合理；★ 具有中、英文2套操作系统，满足不同的用户需求；★ 摒弃了易破、低档的PVC贴皮按键，采用塑料模具按键，手感好，经久耐用；★ 采用了先进的10/100M自适应以太网通信接口、内置IP协议栈，便于企业通过内部局域网、互联网实现远距离的数据传输；方便实验室架设、简化实验室的配置及数据的管理；★ 内部设计3个独立的连接线程，可以连接到本地处理、单位主管（如总工、技术厂长等）、以及上级主管部门（如环保局、技术监督局等），方便单位主管和上级主管单位实时监控仪器的运行以及分析数据结果；★ 配备的NETChrom®工作站，可以支持多台色谱仪（253台）同时工作，实现数据处理以及反控，达到了业界先进的水平；★ NETChrom®工作站内建的Modbus/TCP服务器，可以方便地使分析结果接入DCS（集散控制系统；★ 采用模块化的结构设计，设计明了，便于更换升级，保护了投资的有效性，可满足复杂样品分析，可选配多种高性能检测器，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD等；★ 彻底摒弃了传统指针式压力表，并可加载EPC技术进行气路控制，自动化水平和整体性能接近国际一线品牌；★ 实现了气路故障自我保护、自动点火、熄火重点、自动开启气路，达到了一键启动；★ 设计定时自启动程序，可以轻松的完成气体、液体样品的在线分析（需配备进样部件）；★ 系统设计自动进样器接口，内置多款驱动程序，可随时加装自动进样器；主要技术指标：● 界面显示：5.7寸工业彩色液晶屏● 温控区域：8路● 温控范围：室温以上4℃～450℃，增量：1℃，精度：±0.01℃● 程序升温阶数：8阶● 程升速率：0.1～39℃/min（普通型）；0.1～80℃/min（高速型）● 外部事件：6路；辅助控制输出2路● 进样器种类：填充柱进样、毛细管进样、六通阀气体进样、自动顶空进样任选● 检测器数目：3个（最多）；FID、TCD、ECD、FPD和NPD任选● 气路控制：机械阀控制方式、EPC方式任选● EPC、EFC工作模式：2种；恒流模式、恒压模式● EPC、EFC工作气体：5种；氮气、氢气、空气、氦气、氩气● EPC、EFC程升：4阶● EPC、EFC控制量程：压力：0～0.6MPa；流量0～100mL/min或0～500mL/min（空气）● 压力传感器：         准确度：满量程的<±2%         重现性：<±0.05 KPa         温度系数：<±0.01 KPa/°C● 流量传感器：         准确度：满量程的<±5%          重现性：<±0.5%(满量程)          量程：0～500mL/min ● 启动进样：手动、自动任选● 通信接口：以太网：IEEE802.3● 电源：220V±10%,50Hz；2500W● 体积：572×552×465（高）mm● 重量：50kg（约）检测器技术指标氢火焰离子化检测器（FID）● 检测限：Mt≤3×10-12g/s （正十六烷-异辛烷溶液）；● 噪音：≤5×10-14A● 漂移：≤1×10-13A/30min● 线性范围： ≥107热导检测器（TCD）：● 灵敏度：S≥3500mV•ml/mg（常规）6000mV•ml/mg（高灵敏）(苯-甲苯溶液)（放大2、4、8倍任选） ● 噪声：≤10μV● 基线漂移：≤30μV/30min● 线性范围：≥104电子捕获检测器(ECD)：● 检测限：≤1×10-14g/s● 噪声：≤0.03mV● 基线漂移：≤0.2mV/30min● 线性范围：≥103● 放射源：63Ni火焰光度检测器(FPD)：● 检测限：(S)≤5×10-11g/s ,(P)≤1×10-12g/s；● 噪声：≤0.03mV● 基线漂移：≤0.2mV/30min● 线性范围：≥103（S）,102（P）  AHS-20A Plus 全自动顶空进样器仪器介绍：    AHS-20A Plus 全自动顶空进样器是我公司新推出的一种价格低廉、性能卓越，应用广泛的新款气相色谱仪样品前处理设备，它能够快速准确地提取出任何基质中的挥发性化合物，并完整地传输到气相色谱仪。 该仪器采用7.0寸图形点阵液晶显示屏，界面友好，清晰简洁；以进样原理为主的动画显示与设置，无需花太多精力即可上手，方便使用者快速操作。 主要技术参数：●样品加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃  (可根据客户要求，可配置到300℃) .●进样阀加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃（可根据客户要求，可配置到300℃）●样品传输管加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃（可根据客户要求，可配置到300℃）●温度精确性： 0.5% ●温度稳定性： <±0.5℃●加压时间：0—999S●采样时间：0—30min●进样时间：0—999S●清洗时间：0—30min*●时间间隔设定:最小1mS（0.001S）●加压压力：0~0.25Mpa （连续可调）●定量管体积：1ml（其他规格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等）●顶空瓶规格：10ml或20ml （其他规格可定制，如50ml、100ml等）●样品工位：20位●可同时加热样品：1位(或2位）●RSD：<1.0% (100ppm乙醇水溶液) ●反吹清洗流量：0～100ｍl/min  （连续可调）●同步启动色谱数据处理工作站、GC 或外部事件同步启动本装置●计算机USB通讯接口，所有参数均可由计算机设置完成，也可面板设置，方便快捷 仪器特点：*▲全中文7寸液晶显示，操作简单，一键启动。自动加热平衡、加压、取样、进样、分析和分析后的吹洗等功能，更换样品瓶等实现流程全自动化。▲可预置20个样品，极大提高了时间利用率。无需人工干预，提高了分析工作的可靠性和一致性。▲具有完整的参数设置、实时工作状态，运行时间，年月日等。*▲全面的通电自检功能，样品盘自动定位、部件故障、接线故障等自动报警。*▲多种进样模式：单瓶多次、单瓶单次、多瓶单次。*▲有多种故障判断处理模式，能自动判断样品瓶位置，可自动避开未装瓶的位置。在出现位置故障时，能避免撞瓶。在机械运动异常时，能自动停机并提示，有效的保证高精度运动的可靠并避免损坏。▲所有样品传输管路及定量环均采用进口高惰性脱活管路，无残留，无交叉污染，保证样品进样的重复性和准确性。*▲六通阀与定量环组合方式，限度的降低了死体积，保证了进样精度。▲六通阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内，无传输冷点，保证了样品的完整性。▲采用经典正压取样方式，可以测定液体或固体样品，检测灵敏度高。常压进样，基线不漂移。*▲全部动作采用电机驱动，不需外接驱动气体，使用安全方便。▲兼容性强，可与国内外各种气相色谱连接，可同步启动色谱及工作站，与色谱协同工作。▲可根据客户需要，选配不同工作温度的六通阀及进口惰性进样针。▲采用EPC电子流量控制，提高仪器可靠性(选配）。