1 仪器和试剂
GC-MS 3100(北京东西分析仪器公司)和OI公司4660型吹扫捕集浓缩仪
6种挥发性卤代烃标样,甲醇(色谱纯),5mL玻璃注射器
2 分析条件
2.1 吹扫捕集装置条件
吹扫温度:40℃,吹扫时间:11min;预脱附温度:180℃,脱附温度:190度,脱附时间:1min,烘烤温度:210℃,烘烤时间:10min
吹扫捕集/GC-MS 联用法测定饮用水中挥发性卤代烃 1仪器和试剂 GC-MS 3100(北京东西分析仪器公司)和OI公司4660型吹扫捕集浓缩仪 6种挥发性卤代烃标样,甲醇(色谱纯),5mL玻璃注射器 2分析条件 2.1吹扫捕集装置条件 吹扫温度:40℃,吹扫时间:11min;预脱附温度:180℃,脱附温度:190度,脱附时间:1min,烘烤温度:210℃,烘烤时间:10min 2.2气相色谱条件 色谱柱: DB-5MS (30mx0.25mmx0.25um)石英毛细管柱;柱流量:1mL/min; 柱箱升温程序:35℃保持2min, 以10℃/min 升至140℃保持3.5min;汽化室::1150℃;分流进样,分流比:30:1,载气压力:50KPa,吹扫流量:3mL/min。 2.3质谱条件 离子源:EI源,源温::150℃;电子能量:70eV,接口温度::150℃,全扫描定性,扫描范围:35u~300u, 溶剂峰时间:2min,采集时间:2.25min~17min,电子倍增器高压:1150V, 3实验结果 图1 6种挥发性卤代烃全扫描总离子流色谱图 表1 6种挥发性卤代烃相关信息 峰号 中文名称 英文名称 保留时间 分子式 CAS号 定量离子 /min 1 三氯甲烷 Trichloromethane 2.62 CHCl3 67-66-3 83 2 四氯化碳 Carbon Tetrachloride 3.01 CCl4 56-23-5 117 3 三氯乙烯 Trichloroethylene 3.50 C2HCl3 79-01-6 130 4 四氯乙烯 Tetrachloroethylene 5.35 C2Cl4 127-18-4 166 5 三溴甲烷 Methane, tribromo- 7.11 CHBr3 75-25-2 173 6 六氯丁二烯 1,3-Butadiene, 13.16 C4Cl6 87-68-3 225 1,1,2,3,4,4-hexachloro- 4标准曲线 以相应特征离子峰面积为横坐标,相应的浓度为纵坐标绘制标准曲线。 表26种挥发性卤代烃标准曲线及相关系数 序号 化合物名称 保留时间 标准曲线 浓度范围 定量离子 /min ng/mL 1 三氯甲烷 2.62 v=0.000074x-1.349813 4~32 83 2 四氯化碳 3.01 v=0.000101x-0.434247 4~32 117 3 三氯乙烯 3.50 v=0.000105x-0.193186 4~32 130 4 四氯乙烯 5.35 y=0.00011x-0.118805 4~32 166 5 三溴甲烷 7.11 y=0.000127x+0.542994 4~32 173 6 六氯丁二烯 13.16 y=0.000089x+0.592531 4~32 225 5结论 利用OI 公司的吹扫捕甫与 GC-MS3100联用同时测定了水中的6种挥发性卤代烃,采用 DB-5MS (30m×0.25mm×0.25um)石英毛细管柱对各组分进行分离,分离效果良好,在测定浓度范围内线性关系良好;与传统的液液萃取法相比,此方法在对样品的处理过程中无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率高的特点,简便易行,灵敏度高。
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