饮用水中有机污染物检测方案

吹扫捕集/GC-MS 联用法测定饮用水中挥发性卤代烃 1仪器和试剂 GC-MS 3100(北京东西分析仪器公司)和OI公司4660型吹扫捕集浓缩仪 6种挥发性卤代烃标样，甲醇(色谱纯)，5mL玻璃注射器 2分析条件 2.1吹扫捕集装置条件 吹扫温度：40℃，吹扫时间：11min；预脱附温度：180℃，脱附温度：190度，脱附时间：1min，烘烤温度：210℃，烘烤时间：10min 2.2气相色谱条件 色谱柱： DB-5MS (30mx0.25mmx0.25um)石英毛细管柱；柱流量：1mL/min； 柱箱升温程序：35℃保持2min， 以10℃/min 升至140℃保持3.5min；汽化室：：1150℃；分流进样，分流比：30：1，载气压力：50KPa，吹扫流量：3mL/min。 2.3质谱条件 离子源：EI源，源温：：150℃；电子能量：70eV，接口温度：：150℃，全扫描定性，扫描范围：35u~300u， 溶剂峰时间：2min，采集时间：2.25min~17min，电子倍增器高压：1150V， 3实验结果 图1 6种挥发性卤代烃全扫描总离子流色谱图 表1 6种挥发性卤代烃相关信息 峰号 中文名称 英文名称 保留时间 分子式 CAS号 定量离子 /min 1 三氯甲烷 Trichloromethane 2.62 CHCl3 67-66-3 83 2 四氯化碳 Carbon Tetrachloride 3.01 CCl4 56-23-5 117 3 三氯乙烯 Trichloroethylene 3.50 C2HCl3 79-01-6 130 4 四氯乙烯 Tetrachloroethylene 5.35 C2Cl4 127-18-4 166 5 三溴甲烷 Methane， tribromo- 7.11 CHBr3 75-25-2 173 6 六氯丁二烯 1，3-Butadiene， 13.16 C4Cl6 87-68-3 225 1，1，2，3，4，4-hexachloro- 4标准曲线 以相应特征离子峰面积为横坐标，相应的浓度为纵坐标绘制标准曲线。 表26种挥发性卤代烃标准曲线及相关系数 序号 化合物名称 保留时间 标准曲线 浓度范围 定量离子 /min ng/mL 1 三氯甲烷 2.62 v=0.000074x-1.349813 4~32 83 2 四氯化碳 3.01 v=0.000101x-0.434247 4~32 117 3 三氯乙烯 3.50 v=0.000105x-0.193186 4~32 130 4 四氯乙烯 5.35 y=0.00011x-0.118805 4~32 166 5 三溴甲烷 7.11 y=0.000127x+0.542994 4~32 173 6 六氯丁二烯 13.16 y=0.000089x+0.592531 4~32 225 5结论 利用OI 公司的吹扫捕甫与 GC-MS3100联用同时测定了水中的6种挥发性卤代烃，采用 DB-5MS (30m×0.25mm×0.25um)石英毛细管柱对各组分进行分离，分离效果良好，在测定浓度范围内线性关系良好；与传统的液液萃取法相比，此方法在对样品的处理过程中无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高的特点，简便易行，灵敏度高。