饮用水中（类）金属及其化合物检测方案

雷迪美特——专业电化学分析仪器供应商 差分脉冲溶出伏安法测定自来水中痕量镉 一、基本原理 本实验用差分脉冲溶出伏安法(DPS)来测定自来水中痕量镉。采用汞电极并结合差分脉冲法测量。在电解过程中，镉离子被还原成镉单质并与悬挂的汞滴相结合形成汞齐。然后通过阳极方向的电位扫描进行测量。与汞滴结合的金属被氧化从而以离子形式重新扩散进入溶液中。扩散电流的大小与溶液中金属离子的浓度成正比，即： 二、仪器与试剂 1.主要仪器 4330 伏安极谱分析仪 Ag/AgCl 参比电极 铂丝辅助电极 0.1mm 毛细管工作电极 2).试剂 1000mg/L镉离子储备液 1mg/L镉离子标准溶液(取1ml 1000mg/L 镉离子储备液用去离子水稀释到1000ml)100 u g/L 镉离子标准溶液(取0.1ml 1000mg/L镉离子储备液用去离子水稀释到1000ml)支持电解质： 1)65%HNO3 2) 1M 草酸和2M盐酸缓冲液 于 500ml 蒸馏水中，溶解 90g 无水 H2C204(或 126g H2C204·H2O)；加入167 ml 的37%盐酸，并定容于1L的容量瓶中。 三、实验步骤 1.方法：往10ml样品中加入10u165%硝酸和1ml缓冲液作为电解质 方法参数：差分脉冲溶出伏安法(DPS/a) Start Potential (mV) -800 End Potential (mV) -200 Current range 1.024pA Scan Speed (mV/s) 30 Deposition time (S) 120 Deposition Pot. (mV) -800 Number of cycles 3 Delay before sweep (s) 5 Purge and stir time (s) 20 Stirring speed (rpm) 300 DropSize (a.u.) 60 2.测定样品中的镉离子 取 10ml中性样品，然后加入10u165%硝酸和1ml 缓冲液作为电解质。 3.取10ml处理后样品进行分析。 分析报告： 0 6.00 Conc. [add.] ug/l AMEL 433 http：//red-matrix.instrument.com.cn