钽粉中钠、钾含量检测方案

5月12日有钽基体第二次 连续光源原子吸收光谱法测试钽粉中 Na、K CSAA-FL-1-2011-C 德国耶拿上海办 沙德仁王越煞 2011年5月20日 一、样品处理及校正曲线的配置 样品分解方法及校正曲线的配置与第三次报告中所述基本相同，但进行了进一步的优化，目的是使结果更准确可靠。 二、ContrAA700仪器条件 波长 燃气 燃气流量 燃烧头 燃烧头高度 766.4908 nm 乙炔-空气 50 L/h 100 mm 2.5 mm 三、测试数据 1、校正曲线 5月12日无钽基体 5月12日有钽基体第-次 2、测试数据 5月12日第一次测试 Name Line Unit Conc.1 SD1 RSD% Abs. SD(Abs.) BJ1101001-1 K766 mg/L 0.1834 0.0025 1.3 0.08721 0.00134 BJ1101001-2 K766 mg/L 0.1691 0.0007 0.4 0.07955 0.00035 5月12日第二次测试 Name Line Unit Conc.1 SD1 RSD% Abs. SD(Abs.) BJ1101001-1 K766 mg/L 0.2014 0.0012 0.6 0.09987 0.00060 BJ1101001-2 K766 mg/L 0.1870 0.0003 0.1 0.09251 0.00013 5月13日第一次测试 Name Line Unit Conc.1 SD1 RSD% Abs. SD(Abs.) BJ1101001-b K766 mg/L 0.1688 0.0070 4.1 0.08285 0.003812 BJ1101001-c K766 mg/L 0.1739 0.0015 0.9 0.08562 0.000842 BJ1101001-d K766 mg/L 0.2463 0.0025 1.0 0.12872 0.001602 BJ1101001-e K766 mg/L 0.1743 0.0047 2.7 0.08589 0.002602 5月13日第二次则试 Name Line Unit Conc.1 SD1 RSD% Abs. SD(Abs.) BJ1101001-b K766 mg/L 0.1521 0.0015 1.0 0.08030 0.00081 BJ1101001-c K766 mg/L 0.1570 0.0017 1.1 0.08299 0.00095 BJ1101001-d K766 mg/L 0.2379 0.0035 1.5 0.13065 0.00217 BJ1101001-e K766 mg/L 0.1608 0.0009 0.6 0.08512 0.00050 5月20日加标回收试验 Name Line Unit Conc.1 SD1 RSD% Abs. SD(Abs.) BJ1101001-e K766 mg/L 0.1600 0.0012 1.1 0.11900 0.00077 BJ1101001-e+0.1ppm K766 mg/L 0.2604 0.0030 1.5 0.18896 0.00215 Name Line Unit Wt. [g] Vol.[mL] Conc.2 SD2 RSD% BJ1101001-e K766 mg/kg 0.4914 50.00 16.28 0.1197 1.1 BJ1101001-e+0.1ppm K766 mg/kg 0.4927 50.00 26.43 0.0030 1.5 加标回收率为=[0.2604-(16.28*0.4927/50)1*100%=100.0% 四、测试结果 编号 名称 吸光度 浓度(ug/mL) RSD 重量(g) 体积(mL) 结果 (ug/g) 单次 平均 (%) BJ1101001-1 19ppm 0.08721 0.1834 1.3 0.5104 50 18.0 19 BJ1101001-1 19ppm 0.09987 0.2014 0.6 19.7 BJ1101001-2 19ppm 0.07955 0.1691 0.4 0.5098 50 16.6 17 BJ1101001-2 19ppm 0.09251 0.1870 0.1 18.3 BJ1101001-b l5ppm 0.08285 0.1688 4.1 0.5089 50 16.6 16 BJ1101001-b 15ppm 0.08030 0.1521 1.0 15.0 BJ1101001-c 16ppm 0.08562 0.1739 0.9 0.5029 50 17.3 16 BJ1101001-c 16ppm 0.08299 0.1570 1.1 15.6 BJ1101001-d 24ppm 0.12872 0.2463 1.0 0.5008 50 24.6 24 BJ1101001-d 24ppm 0.13065 0.2379 1.5 23.8 BJ1101001-e 31ppm 0.08589 0.1743 2.7 0.4916 50 17.7 17 BJ1101001-e 31ppm 0.08512 0.1608 0.6 16.4 五、结论 1..经优化，燃烧头高度最低只能调至2.5mm(在5mm高度下加垫片 2.5mm)， 2.5mm 以下吸光度明显降低，光被燃烧头档得太多，在2.5mm 高度下有钽基体的试液吸光度最高，燃气流量为 50L/h 时吸光度最高，此为强氧化性(贫燃)火焰。与无基体试液的吸光度相差最小，无基体的吸光度是有基体吸分度的3倍左右。 校正曲线五次测定的相关性都良好， R>0.999，且稳定性良好。加标回收率较好。 23用 ContrAA700测钽粉中的K，其灵敏度比用传统原子吸收光谱仪提高了一个数量级。原因是短弧氙灯光源强度高， CCD 检测器可选择增加像素点来提高灵敏度。增加像素点与传统原子吸收光谱仪上的标尺扩展有本质区别，增加像素点 RSD 不增加，而用标尺扩展，RSD 则与扩展倍数同时增加。 4. 从经典的化学重量法：醋酸铀酰锌法测钠、四苯硼酸钠法测钾，火焰光度法(FES)到AAS 法、ICP-AES 法、ICP-MS 法、X荧光法，以及PNa、PK 电极法等等， AAS 法仍然是测定碱金属元素最准确、最稳定、最便捷的方法。而高分辨率连续光源原子吸收又是AAS 法中的最佳选择。 5. 本次实验完全是在耶拿上海 Demo 实验室完成的，对实验中所用水、试剂、材料和仪器等都在可控之中，所以对本次测定结果有充分的自信。 6. 钠、钾是易污染元素之一，实验用水必须一级水，氢氟酸和硝酸应经纯化达优级纯以上，实验器皿必须充分洗涤干净。 .7. 从实验数据看，测定结果重复性好，准确可靠，仪器灵敏度高，性能稳定。