含铅样品中碳硫的测定

分析测量与检测 含铅样品中的碳硫含量测定 利用MUiti EA@000 型元素分析仪测量含样样品中的碳硫含量 李莉编译德国耶拿分析仪器股份公司 随着现代科学的发展，非金属元素的定量分析越来越重要。C、S、Cl等非金属元素的定量分析在地质普查、化学探矿、环境保护、水文地质、化学化工、农业、制药、煤炭、热电厂、生物生化等研究和日常分析中尤为必要。 如：在地质领域的岩石、矿物全分析中，C、S、Cl是必测元素。但以往的分析技术要完成以上三种元素的测定需要两种以上的仪器才能完成。德国耶拿分析仪器股份公司(Analytik Jena AG) 近年推出的multi EA2000 型元素分析仪可以在一台仪器上完成C、S、Cl三种元素的测定。本文介绍了采用该仪器测量含铅样品中的碳硫元素含量的方法，分析非常简便快速。 multi EA@ 2000元素分析仪是专 门为分析固体样品和浆状样品中总碳、总流、总氯含量而设计的新型、高档元素分析仪。同时又是一台固体样品TOC分析仪。 仪器原理 上图是分别在低铅含量(循环炉渣)和高铅含量(烟道尘)样品测硫过程中，加入各种添加剂(如锡，石英砂，五氧化二钒)的示意图 multi EA@ 2000 型元素分析仪采用高温氧化法将样品完全分解，将其中所有的含碳化合 Analytik Jena AG Multi EA 2000 C，S，CI 元素分析仪。 物分解转化为二氧化碳，所有的含硫化合物分解转化为二氧化硫，用NDIR非色散红外检测器进行测量；含氯化，合物则分解转化为 HCl 通过微库仑电化学检测器进行测定。 用高温燃烧的方法测量含铅样品中的碳硫元素的含量是非常简便的一种方法，在含铅样品的检测中，高的含铅量会对硫的测定产生一定的影响。以下的描述就是针对这个问题的解决方案。 所有的样品都是粉末状的，根据不同的碳硫的含量，称取50~500mg样品置于陶瓷舟中，添加适量添加剂在1450℃的条件下，在multi EA 表1：含铅样品中碳硫含量的检测 结论 样品种类 Pb含量 C含量 S 含量 循环炉矿渣 1.5% 7.9% 1.4% 铅糊(去硫) ca 80% 1.4% 0.9% 烟道尘(燃烧) 54% <0.1% 7.8% 灰烬/矿渣 1.1% 5.2% 0.3% 在高温燃烧 系统中(最佳温 度：1450℃)，加 入添加剂使硫含 量的测量呈上升 的趋势，重复性 剂就可以实现。当添加强氧化剂V20的时候，和加入其它的各种添加剂相比较，在硫的检测中硫含量的波动就非常小。用这种方法，即使是铅含量非常高的样品也能用高温燃烧的方法很容易并且快速地检测出来。 2000 C/S 分析仪上进行操作，每个单的结果仅仅是通过选择合适的添加一样品进行十次分析。 ■典型的含铅样品 典型的含铅样品包括锌和铅制品的灰尘和矿渣，和铅蓄电池回收中的铅糊，碎片。见表1 样品中铅含量很高时，分析样品时问题会很显著地存在。氧化铅在高温下升华并且堆积在燃烧管内和气体管路当中乃致颗粒过滤器，它部分地吸收分析气体导致测量结果偏低并且不具有重复性。而且，氧化铅会导致分析仪的污染。为了解决这个问题，在含铅样品中检测碳硫必须找到适当的添加剂。 ■使用添加剂 ( 在燃烧分析当中，加入到样品中的添加物质被用来影响反应温度，减弱燃烧反应，补偿基体影响或者使含有难燃烧化合物的样品完全氧化。典型的添加剂如：FePOa，锡，石英砂，五氧化二钒等。 ) 高铅含量的样品在检测过程中会存在很大的问题，导致测量结果偏低。锡和石英绵的加入对分析过程和测量结果没有任何影响，但当使用五氧化二钒做为添加剂时，硫的检测得到了预期的测量结果和重复性。 程工业 流程工业