钼钨中Al、Si检测方案(原子吸收光谱)

Fieldsoff /Application/ Industry： Chemistry / Polymer Industry Clinical Chemistry / MedicineHygiene / Health Care Cosmetics Electronics Energy Environment/Water/Waste Food /Agriculture Geology/Mining Material Analysis Metallurgy / Galvanization Pharmacy Refineries / Petrochemistry ■Semi-Conductor Technology Others 原子吸收光谱法测定则钨粉中 Al、Si 1 测试结果 1.1钼钨粉 样品 重量 (g) 体积 (ml) 元素 浓度 (mg/L) 平均值(mg/L) 结果 (mg/kg) X14259-1 2.0000 50 Si 9.009 9.372 234 X14259-2 2.0000 50 9.736 X14210-1 2.0000 50 8.736 8.474 212 X14210-2 2.0000 50 8.213 X14259-1 2.0000 50 Al 1.578 1.530 38 X14259-2 2.0000 50 1.481 X14210-1 2.0000 50 1.588 1.545 39 X14210-2 2.0000 50 1.502 备注：X14259-1和X14259-2 为平行样。 X14210-1和X14210-2为平行样。 1.2仪器性能 Cu 5 mg/L Cu 检出限 灵敏度 稳定性 0.0045 mg/L Asb=0.91A RSD=0.30% 2 仪器 novAA350 火焰原子吸收光谱仪：8灯座，自动选择和对准光路；光谱带宽0.2、0.5、0.8、1.4nm可调；波长范围185~900nm；全息光栅，刻线密度1800条/mm，有效刻线面积 54×54mm；单、双光束可选；宽范围光电倍增管检测器；器灯背景校正；50 mm 或100 mm钛合金燃烧头，配用笑气一乙炔火焰的50 mm燃烧头带有自动刮擦器，自动清除燃烧头积碳。 3 试剂和材料 3.1水：一级；乙炔：99.9%；笑气：99.9%。 3.2过氧化氢： GR；盐酸、硝酸： GR。 3.3Al标准储备溶液：1000mg/L。 3.4 Si 标准储备溶液：：1000mg/L。 3.5Cu标准储备溶液：：1000mg/L，市售。 3.6 Cu标准系列溶液：：(0、0.10、0.20、0.30、0.40mg/L，1%盐酸；5.00 mg/L， 1%盐酸。 3.7 Al、Si混合标准系列溶液(1%硝酸)： Al——0、2.50、5.00、10.00、15.00 mg/L； Si—0、5.00、10.00、20.00、40.00 mg/L。 4 试液制备 样品前处理按照厦门虹鹭钨钼工业有限公司提供的方法进行：称取2g(精确到0.0001g)样品至聚四氟乙烯烧杯中，平行两份。先加入5ml 过氧化氢，摇动混匀，放在电炉上微热，发生剧烈反应时取下，待剧烈反应后再加入5ml过氧化氢，置电炉上微热直至溶液澄清，剩余体积约为4ml左右，取下烧杯冷却。转移定容于50ml 聚四氟乙烯容量瓶中。待测。 5 仪器参数 元素 波长(nm) 光谱 带宽 (nm) 灯电流 (mA) 乙炔 流量 (L/h) 笑气 流量 (L/h) 燃烧头 宽度 (mm) 燃烧头 高度 (mm) 测试 次数 Si 251.6 0.2 6.0 70 220 50 6 3 A1 309.3 0.8 3.0 70 220 50 5 3 Cu 324.8 0.8 2.0 50 240 (空气) 100 6 6 测试记录 6.1Si 6.1.1标准曲线 Calibration Recalibration Standards： Conc. Mean No Name State Pos mg/L Abs SD RSD [9] 1 Cal-Zero ### 0.000 0.0000080.000470 5277. 2 Cal-Std1 ### 5.000 0.007397 0.000223 3.024 3 Cal-Std2 ### 10.000 0.01559 0.000719 4.614 4 Cal-Std3 ### 20.000 0.03091 0.001007 3.257 5 Cal-Std4* ### 40.000 0.06077 0.001342 2.208 Calibration curve 6.1.2样品测试 6.2Al 6.2.1标准曲线 Curve parameters Standards： NameState Cal-Zero Conc. Mean No Pos mg/L Abs SD RSD [9] 1 花花花 0.000 0.000388 0.000825 212.3 2 Cal-Std1 ### 2.500 0.01947 0.000634 3.259 3 Cal-Std2 ### 5.000 0.03948 0.000201 0.509 4 Cal-Std3* ### 10.000 0.07657 0.000552 0.722 5 Cal-Std4 H ### 15.000 0.1133 0.001132 0.999 Calibration curve 6.2.2样品测试 No * Pos ID/Wt.Data Name AS-DF Measurement conc. mg/L Cf SD RSD [%] 1 ### Cal-Zero 0 2 ### Cal-Std1 2.500 3 ### Cal-Std2 5.000 4 ### Cal-Std3 10.00 5 ### Cal-Std4 15.00 6 大 ### 试剂空白 -0.3143 0.3471 0.04469 7 文 ### X14259-1 1.578 0.2412 0.04033 2.556 8 文 ### X14259-2 1.481 0.2425 0.004549 0.307 9 ### X14210-1 1.588 0.3078 0.03269 2.059 10 ### X14210-2 1.502 0.3094 0.05313 3.538 6.3 Cu 6.3.1标准曲线 6.3.2检出限： DL=0.0045Mg/L， n=11， 空白法 Abs： SD： RSD： 0.000144 0.000316 219.5 Char.conc.： Detec.limit： Deter.limit： 0.020827 0.004529 0.015096 Abe 1 2 34566789 10 11 6.3.3灵敏度和稳定性： c=5.00mg/L， Asb=0.915A， n=7， RSD=0.30% 7结论 7.1此次测试样品为钼钨粉，因为本实验室没有有钨粉基体，所以标准曲线没有做基体匹配，仅用 A1、 Si 标准溶液直接配制，测试结果可能会有误差。此问题已经和贵公司汤主任沟通过。 7.2从测试数据看， Si 标准曲线能做到 20mg/L以内，Al标准曲线能做到 10mg/L以内。在笑气一乙炔火焰中，仪器的测试结果是相当稳定的，平行样的结果也平行得比较好。本仪器完全适合该样品的测定。 7.3本次测试 Cu 的检出限DL=0.0045 mg/L；灵敏度：55mg/L Cu 标液吸光度值为 0.91A， 完全可以满足用户要求的 3.7mg/L Cu 标液吸光度值在0.4A左右的要求；稳定性：：7次RSD=0.30%，优于用户给出的数值。 2014年12月01日 Analysis of the mining by AAS on ZeenitReference No. AA-FL--C/