化学药中有效成分含量分析检测方案

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检测样品: 化药制剂
检测项目: 含量测定
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发布时间: 2014-05-21
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三耀精细化工品销售(北京)有限公司

银牌14年

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本实验分别使用SPOLAR,MG,MGII色谱柱对盐酸多西环素进行了分析,三款色谱柱均达到了药典中对主峰与β-多西环素峰和相邻杂质峰分离度的要求。 其中,使用MGII色谱柱可使主峰与β-多西环素峰和相邻杂质峰分离度最高,而使用SPOLAR色谱柱分析时间最短。

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盐酸多西环素Doxycycline Hyclate 色谱条件(依据《中国药典》2010版方法) 色谱柱 SPOLAR C18 S5; 4.6 mm i.d.x250 mm流动相 醋酸盐缓冲液[0.25mol/L 醋酸铵-0.1mol/L 乙二胺四醋酸二钠-三乙胺(100:10:1),用冰醋酸或氨水调 pH 至 8.8]/乙腈=85/15流速1.0 mL/min温度 35℃检测 UV 280nm 进样量 20 uL 样品浓度 ::土霉素、β-多西环素各 0.1mg/mL, 多西环素 0.2mg/mL, 溶剂为 0.01mol/L 盐酸 ( * 《 中国药典》中规定:“多西环素峰与β - 多西环素峰的分离度应大于 4.0,多西环素峰与后相邻峰的分离度应符合要求” 。 上图中,峰上标为该峰与其前相邻色谱峰分离度。多 西 环素峰与β-多 西 环素峰分 离 度为7.92,多西环素峰与后相邻峰的分离度为1.99。 )
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