美国药典中液相色谱法苯妥英钠含量测定和有关物质检查推荐使用YMC-Pack ODS-AQ色谱柱(P/N:AQ12S05-2546WT 规格:5um,4.6×250mm)
凯米斯科技S.Z.CHEMISTWWw.ymcsepu.com 苯妥英钠含量测定和有关物质检查(液相色谱法参照美国药典) 含量测定 1、溶液 系统适应性溶液:将2-羟基-1,2-二苯基乙酮 (benzoin)对照品 75mg 溶于 10ml甲醇,加入 40ml 0.05M 磷酸二氢铵(用磷酸调节 pH2.5)-乙腈溶液(45:35),混合均匀,然后取1.0ml至10ml容量瓶中,用 0.1mg/ml 苯妥英对照品溶液(用流动相配置)稀释至刻度。 标准溶液::取苯妥英对照品用流动相配置成 0.05mg/ml溶液 样品溶液:i:取苯妥英钠样品用流动相配置成 0.05mg/ml 溶液 2、、色谱条件 仪器:液相色谱仪 检测器:UV(220nm) 色谱柱:LL1 YMC-Pack ODS-AQ, 5um , 4.6x250mm (P/N: AQ12S05-2546WT) 流动相:0.05M磷酸二氢铵缓冲溶液(用磷酸调节 pH2.5)-乙腈-甲醇45:35:20 流速:11.5ml/min 进样量: 20ul 3、系统适应性试验 取系统适应性溶液注入液相色谱仪,记录色谱图,苯妥英色谱峰与2-羟基-1,2-二苯基乙酮色谱峰之间的分离度大于1.5。 取标准溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图,以苯妥英色谱峰计算,理论塔板数不低于9400,拖尾因子小于1.5,相对标准偏差小于1.0%。 4、测定 分别取标准溶液与样品溶液 20ul,注入液相色谱仪,记录色谱图,按以下公司计算: 苯妥英钠%=(ru/rs)x(Cs/Cu)x(M/Mr2)x100 ru:样品溶液色谱峰峰面积Cu:样品溶液苯妥英钠浓度(ug/mL):标准溶液色谱峰峰面积Mr:苯妥英钠分子量(274.25)Cs:标准溶液苯妥英浓度(ug/mL)Mr2:苯妥英分子量(252.27) 以干燥品计,苯妥英钠含量应为98.0%-102.0%。 有关物质检查 色谱条件、系统适应性溶液与含量测定相同。 标准溶液 取相应对照品,用流动相配置成每 ml 含0.5pg二苯甲酮(benzophenone)、1ug 苯妥英、9pg苯妥英有关物质 A (dipehylglycine)和 9ug 苯妥英有关物质B(diphenylhydantoic acid)的溶液。 样品溶液 取样品,用流动相配置成每 ml 含苯妥英钠 1mg 的溶液。 系统适应性试验 取标准溶液 20pul 注入液相色谱仪,记录色谱图,每个色谱峰的相对标准偏差小于5.0%。 测定 取标准溶液和样品溶液 20ul分别注入液相色谱仪,记录色谱图。 有关物质A、有关物质B和二苯甲酮的百分含量按以下公式计算: ru: 样品溶液有关物质A、有关物质B或二苯甲酮色谱峰峰面积 rs: 标准溶液有关物质A、有关物质B或二苯甲酮色谱峰峰面积 Cs:标准溶液有关物质A、有关物质B或二苯甲酮的浓度(ug/mL) Cu:样品溶液苯妥英钠浓度(ug/mL) 其他单个杂质峰百分含量按以下公式计算: ru:样品溶液杂质色谱峰峰面积Cu:样品溶液苯妥英钠浓度(ug/mL)rS:标准溶液杂质色谱峰峰面积Mr1:苯妥英钠分子量(274.25)Cs:标准溶液苯妥英浓度(ug/mL)Mr2:苯妥英分子量(252.27) 有关物质A的量小于0.9%,有关物质B的量小于0.9%,二苯甲酮的量小于0.1%,除二苯甲酮外,杂质总量小于0.9%。 深圳凯米斯科技有限公司 电话: Email: sales@szchemist.com
![](https://img1.17img.cn/17img/images/202211/pic/506ddf70-5057-44f0-9f55-5fc5e9e1fbee.jpg)
还剩1页未读,是否继续阅读?
深圳凯米斯科技有限公司为您提供《化学药中有效成分含量分析检测方案 》,该方案主要用于化药制剂中含量测定检测,参考标准--,《化学药中有效成分含量分析检测方案 》用到的仪器有