按照方法8270D,使用Clarus GC MS快速分析半挥发性有机组分

www.perkinelmer.comprecisely. 依照 EPA 8270D 方法使用 Clarus气相色谱/质谱联用仪快速分析半挥发性有机化合物 作者 William Goodman珀金埃尔默生命与分析科学部710 Bridgeport Avenue 简介 本次应用的目的旨在演示依照美国环境保护局(EPA)8270D 方法用于环境样品分析的高效、稳定的技术。8270D 方法是一种用于定性和定量半挥发性有机化合物的常用气相色谱/质谱法。该方法规定了苛刻的质量控制 (QC) 要求和广泛的浓度范围。 实验条件 此技术中使用的 PerkinElmer@ Clarus@气相色谱/质谱联用仪配有自动进样器、、可编程的分流/不分流进样器口和具有环境报告功能的 TurboMassTM 5.2气相色谱/质谱联用仪软件。在进样器口内部，一根2-mm Siltek衬管(无玻无棉)与一根 30 mx0.25 mm x 0.25 umdf Elite-5MS 色谱柱相连。0.5-uL 自动进样器进样针用于将 0.5-pL样品注射到120℃进样器口中，该进样器口的温度可迅速上升至300°℃。在进样期间，色谱柱的氦流速从1.2mL/分钟增加至2mL/分钟；使用脉冲式压力进样，有助于控制溶剂膨胀。进样不分流持续约1.00分钟，在此之后流速下降，分流口打开时流速为100mL/分钟(为节约气体，再过5分钟分流流速将降至20mL/分钟)。气相色谱仪柱温箱初始温度为45℃， 随后以每分钟25℃的速度迅速上升至260℃， 然后又以每分钟6℃的速度上升，直到苯并(b)萤蒽和苯并(k)萤蒽出峰，此后柱温箱以最大速率温度迅速上升至330℃。质谱仪仪法扫描范围从 35到500u，扫描时间为0.15秒，中间扫描延迟为0.05秒(一秒内实现了3次以上的扫描)。 系统灵敏度为：注射 0.5-pL 1-ppm标准混合的五氯苯酚将产生约500：1的信噪比。如果需要更高的灵敏度，Clarus 质谱仪能够运行 SIFI (单个离子/全部离子扫描)；当化合物的子列表需要很低的检出限时，这将非常有用。 结果和讨论 在本次应用中，重点突出了 EPA 8270D 方法众多质量保证/质量控制要求中的两点，即质谱仪调谐和初始校正。为满足十氟三苯膦(DFTPP) 的标准要求，这里对所用的质谱仪调谐功能的默认设置做了一些微小修改。UltraTuneTM 自动调谐功能包括在 TurboMass 5.2 软件中， 旨在满足 EPA 8270D 方法的调谐标准。EPA 8270D方法还需要至少5点的初始校正，在该校正中所有组分RSD 须低于 20%。Clarus 气相色谱/质谱联用系统可满足 1-200 ppm 范围内的初始校正的标准要求。 结论 该方法在此处显示的周期时间约为20分钟，并且苯并(b)萤蒽和苯并(k)萤蒽始终达到 8270D方法标准(参见图1)要求的75%的基线分离度。 珀金埃尔默 Clarus 气相色谱/质谱联用仪向环境实验室提供了迅速、简单且稳定的分析平台，它必将满足日常运行 EPA8270 方法时必要的质量保证/质量控制标准。 图1.此处显示了苯并(b)萤蒽和苯并(k)萤蒽在25 ppm 水平标准液的分离度以及五氯苯酚 1 ppm 水平(在色谱柱上为 0.5 ng)的信噪比。 珀金埃尔默生命与 分析科学部710 Bridgeport AvenueShelton， CT 06484-4794 USA电话：(800)762-4000 或(+1) 203-925-4602www.perkinelmer.com 要获取全球办事处的完整列表，请访问 www.perkinelmer.com/lasoffices ( ◎2006 PerkinElm er ， In c. 保留 所有权 利 。珀 金埃 尔 默徽 标 和 外观设计 是 珀 金埃 尔 默有限 公 司的 注册商标 。 TurboMass 和 Ult raT u n e 是 珀 金 埃 尔默有限公 司及 其 子 公司 在美 国或其它 国家和地区 的 商标， Cla r us 和 Per k i nEl me r 是 珀金 埃 尔 默有 限公司 及其子公司 在美 国或其 它 国 家和地区的注 册商标。文 中提及 的其它 非珀 金埃 尔 默有 限 公 司 及其 子公 司 所有的其它商标 均为 其 各自 所 有 者的 财产 。珀金埃 尔 默 保 留 随 时 更改此文档 的 权利，恕不另 行通 知 。对 于 编辑、 图 片 或排版错误 概 不承 担任 何责任。 )