润滑油中颗粒计数和元素分析检测方案(润滑油检测仪)

Transmission Sample Particle Counting Results 所用耗材结论 应 用 报 告 单颗粒光学粒度分析与电感耦合 等离子体发射光谱仪 (ICP-OES) 作者： Autumn Wassmuth Robert Forester Stan Smith PerkinElmer， Inc. Shelton， CT 分析在用润滑油粒径/颗粒计数和金属含量的新方法 简介 随着润滑油污染度检测技术的持续发展，其测量、计数和识别在用润滑油低浓度污染物影响的能力得到不断提高。鉴于低浓度颗粒被认定 是造成机械磨损的元凶，因此，越来越多的人推荐使用更加干净的流体，以将磨损维持在合理水平。使用润滑油时，颗粒物含量的增加可导致部件失效或润滑油分解。 颗粒计数正在成为润滑油状态监测和维护计划中使用的一项常规工具，它有助于更好地识别可能导致机器故障的特定粒径和浓度颗粒。使用与元素浓度监测类似的方法，对在用油品和其它润滑油进行粒径监测。如果关键磨损金属颗粒数量或浓度对应的ISO代码 (ISO 4406)增加，则说明需要进行维护。 之前研究1证明，珀金埃尔默的 Avio500 电感耦合等离子体发射光谱仪油品系统能够在高处理量环境下根据 ASTM 方法D51852测量在用油样。通过添加与 Avio 500 匹配的 LPC 500TM液体颗粒计数器，只需一次运行，即可完成油样和润滑油样品磨损金属和颗粒分析。 本应用对自动进样器和 ICP 雾化器之间的在线颗粒计数器-ICP 取样系统进行了讨论。这种方法能够在对稀释润滑油进行测量的同时，避免影响 ICP分析， 从而为颗粒计数带来若干好处： 高颗粒计数样品处理量 ●一次运行兼顾两项分析 果颗粒数量再现性 占地面积小，节省实验室工作台空间 减小颗粒计数样本量 这一切都是通过 Avio 500 电感耦合等离子体发射光谱仪油品系统、LPC500 液体颗粒计数器、Teledyne CETAC Oils 7400双均质自动进样器和用于油品的 Teledyne CETAC ParticleXpress 快速进样系统的组合实现的。 实验 样品和样品制备 使用超低浓度颗粒物(ULP) V-SolvTM+Co(经过预过滤的精炼煤油)按1：10稀释，制备在用润滑油样品，以确保低本底颗粒计数。该溶剂预加入标准 40 ppm 钴(Co)。Co用作内标，用于校正ICP分析中的样品运输变化和基质差异。将内标添加到稀释剂中最快、最准确的方法是将内标添加到所有标准样品和样品中。鉴于这些样品还将进行颗粒含量分析，因此溶剂颗粒含量水平必须足够低，以至于颗粒计数结果能够获得理想的ISO代码。为了尽量降低背景污染，可提供添加了 Co 的 ULPV-SolvTM， ULPV-SolvTM应满足粒径大于4um、6um 和 14um 时的低基线结果清洁度要求(零件号 N9308750，5加仑)。有关所有耗材编号，请参考本文末尾的“使用耗材”表。 根据使用三种V-23油的储备溶液(浓度分别为 50ppm、100ppm 和500ppm)以及含有 Ca (5000ppm)、P和 Zn(1600ppm) 和 Mg (1600ppm)的金属添加剂油品标样(MA4)制备的外部校准曲线进行ICP 定量测量。 ICP的空白样是 75 cST 基础油。QC标样包括所有磨损金属的 50 ppm标准样品和添加元素的 MA4标准样品。 LPC 500 液体颗粒计数器在工厂进行校准；建议每六个月使用二级标样重新校准一次。用于颗粒计数/定径的检定流体(零件号 N9308753)可用于不时验证传感器是否校准。 所有分析均在径向模式下运行的 Avio 500 电感耦合等离子体发射光谱仪油品系统上，使用表1中的条件对表2中的波长元素进行分析。调节雾化器流量，使等离子体中心的绿绿“子弹”头恰好位于顶部平板下方。 在将样品送入 Avio 系统之前，先让样品通过安装在自动进样器臂上的 LPC 500 液体颗粒计数器光学传感器。液体颗粒计数器分析颗粒数量和粒径的参数如表3所示。 Oils 7400 双均匀自动进样器在分析前搅拌稀释样品，以确保所有样品混合，并且颗粒不会随时间沉淀。通过引入阀门系统和闭合系统来提高样品处理量，使用 Particle Xpress 进样系统(系统参数列于表4中)。使用该系统进行 ICP和颗粒计数分析，每个样品平均45秒的分析速度。 表1.分析参数 参数 值 雾化器 低流量 GemConeM(改装 Babbington) 喷雾室 挡板式玻璃旋流雾室 射频功率 1500W 炬管 用于有机物的 Avio 三缝炬管 进样口 1.2 mm的陶瓷进样器 等离子体气流量 10 L/min 辅助气流量 0.8 L/min 雾化气流量 0.40 L/min 炬管位置 -4 样品吸取速率 2.30 mL/min 进样管 黑色/黑色(内径0.76 mm)， SolvaFlex扩口 排放管 红色/红色(内径1.14mm)， SolvaFlex 读取延迟时间 21sec 重复次数 2 积分时间 0.2-2 sec 表2.分析物和波长。 分析物 波长 分析物 波长 Ag 328.063 Mn 257.612 Al 394.398 Mo 203.845 B 249.675 Na 588.974 Ba 233.529 Ni 232.002 Ca 315.889 P 214.913 Cd 228.799 Pb 220.352 Co(内标) Si 288.151 Cr 205.558 Sn 189.927 Cu 324.749 Ti 334.936 Fe 259.937 V 292.397 K 766.508 Zn 213.861 Mg 279.085 表 3. LPC 500 液体颗粒计数器参数和条件。 参数 值 重复次数 2 复制时间 3 sec 测量渠道 >4，>6，>14 um 数据延迟 4 sec 表4. Particle Xpress 和 Oils 7400 自动进样器参数。 参数 值 系统流速 20 mL/min 稀释样品总体积 4.0mL/次分析 回洗量 5.0mL/次分析 搅拌速度 15% 自动进样器蠕动泵速度 结果和讨论 为评估 LPC 500 的准确度，在全程耗时8小时的分析中定期分析检定流体。表5列出了粒径大于 4 um、6 um 和14 um 时，每毫升预期颗粒数以及对应的 ISO 4406 代码(来自分析证书(COA))。 表5.检定流体 COA 结果和对应的 ISO 4406 代码。 粒径 颗粒数 ISO 4406 (um(c)) (颗粒数/mL) 代码 >4 12，540 21 >6 5，186 20 >14 440 16 图1.检定流体的颗粒计数分析准确度，其中，粒径大于4 um、6 um和14 um 的颗粒结果均在+/- 1 ISO 代码范围内。 为了评估 LPC 500 的生定性，将复合传动和复合齿轮油样分成96个等分试样用于测量。 图2.传动油样颗粒计数分析稳定性，其中，粒径大于4 um 和6um的颗粒结果均在+/-1 ISO 代码范围内，粒径大于 14 um 的颗粒结果除一个实例外均在 +/-1 ISO 代码范围。 图3.齿轮油样的颗粒计数分析稳定性，其中，粒径大于 4 um、6 um和 14 um 的颗粒结果均在+/-1 ISO 代码范围内。 另外，还在8小时分析中对 ICP 稳定性进行了全程分析。在对576份在用油样的整个8小时分析过程中， 50 ppm QC 回收率始终在10%以内。 图4.576份在用油样的整个8小时分析过程中， 50 ppm QC 稳定性。 结果表明，在高处理量环境下， Avio 500 电感耦合等离子体发射光谱仪油品系统在重复性和稳定性方面符合 ASTM 方法D5185 的要求， LPC 500 液体颗粒计数器在重复性和稳定性方面符合 ISO 4406 方法的要求。 通过在 Avio 500 电感耦合等离子体发射光谱仪油品系统中嵌入 LPC 500 液体颗粒计数器，可以一次性完成润滑油样品的磨损金属和颗粒分析，且传动和齿轮油样粒径大于4um 和6 um 的颗粒结果在±1ISO代码范围内重复。这款是润滑油行业中体积最小的自动化颗粒计数系统，每个样品(小于1mL)的 ICP分析以及颗粒计数和粒径分析平均处理时间为45秒。 ( 参考文献 ) 1. Hilligoss， D. "Analysis of In-Service Oils Following ASTMD5185 with the Avio 500 ICP-OES"， PerkinElmerApplication Note， 2017. 2. ASTM D5185 "Standard Test Method for MultielementDetermination of Used and Unused Lubricating Oils andBase Oils by Inductively Coupled Plasma Atomic EmissionSpectrometry"， ASTM. 耗材 部件编号 样品提升管，黑色/黑色(内径0.76mm)SolvaFlex， 扩口 N0811914 排放管：红色/红色(内径1.14mm)，SolvaFlex泵管 09923037 金属添加剂标准样品， MA4 N9308259 (100 g)N0776108 (200 g) N9308333 (400 g) V-23磨损金属标准样品，50 ug/g N9308243 (100 g)N0776104 (200 g)N9308317 (400 g) V-23磨损金属标准样品，100 ug/g N9308245 (100g) N0776105 (200 g)N9308318 (400g) N9308249 (100g) V-23磨损金属标准样品，500 ug/g N0776106 (200 g) N9308320 (400 g) 超低浓度颗粒物V-Solv 溶剂+Co，用于稀释 N9308750 (5 gal) 超低浓度颗粒物V-Solv 溶剂，用于淋洗 N9308749 (5 gal) Parti-CountTM颗粒计数检定流体 N9308753 (400g) CHN_ PKI 珀金埃尔默的Avio® 500 电感耦合等离子体发射光谱仪油品系统能够在高处理量环境下根据ASTM 方法D5185 2 测量在用油样。通过添加与Avio 500 匹配的LPC 500™液体颗粒计数器，只需一次运行，即可完成油样和润滑油样品磨损金属和颗粒分析。本应用对自动进样器和ICP 雾化器之间的在线颗粒计数器—ICP 取样系统进行了讨论。这种方法能够在对稀释润滑油进行测量的同时，避免影响ICP 分析，从而为颗粒计数带来若干好处：• 高颗粒计数样品处理量• 一次运行兼顾两项分析• 颗粒数量再现性• 占地面积小，节省实验室工作台空间• 减小颗粒计数样本量这一切都是通过Avio 500 电感耦合等离子体发射光谱仪油品系统、LPC 500 液体颗粒计数器、Teledyne CETAC Oils 7400双均质自动进样器和用于油品的Teledyne CETAC ParticleXpress 快速进样系统的组合实现的。