机油中烟灰含量检测方案(红外光谱仪)

nNo.A604News岛津SHIMADZU用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行行：2019年11月400-650-0439 ApplicationNews 光吸收分析 傅里叶变换红外分光光度法测定机油中的烟灰含量 No.A604 机油是用于发动机的润滑油。发动机内部各部件高速运转时，会产生金属磨损和卡死(气缸或活塞受损的现象)。用机油润滑以减少这些损耗。另外，发动机内的燃烧和旋转会产生各种脏污(污垢、燃烧残渣)，导致发动机性能和寿命的降低。机油也承担着吸附和分散脏污的作用。 燃料燃烧不完全会使发动机内部产生烟灰。如果发动机机油中的烟灰量增加，引起润滑性能可能会降低，并对塑料零件等造成损坏。因此，发动机内部的烟灰量是衡量何时更换发动机油的指标。 在ASTM E2412-10中，规定了使用傅里叶变换红外分光光度计对烟灰量进行定量的方法：使用光程为0.1mm (建议0.08-0.12mm)的液体池进行透射测量，并根据2，000cm°处的吸光度值来测定烟尘量。该方法具有良好的准确性和稳定性，但是清洁液体池需要花费较长时间。 在这里，我们将介绍一种使用 ATR 测量装置进行烟灰量测定的方法，使用该方法可以轻松地清洁样品台，从而可以更高效地执行测定。 R. Fuji |分析装置 本实验使用傅立叶变换红外分光光度计 IRSpirit和一体型ATR测量装置QATRTM-S。图1为该装置的外观，图2为ATR晶体的放大图。 图 1 IRSpiritM+QATRM-S的外观 图2金刚石晶体放大图(滴入机油的状态) 图3为ATR(衰减全反射)的原理。ATR 法中，样品与由高折射率材料制成的晶体表面紧密接触，该材料可以使红外光通过，并对从样品表面反射的光进行检测，以获得光谱。 图3ATR法的原理 烟灰含量的测定方法 根据吸光度值与烟灰量的关系，使用表1中所示的已知烟灰含量的标准样品创建标准曲线。表2为测量条件，图4为红外光谱，图5为创建的标准曲线。由于烟灰(碳)在整个红外区域都有吸收，因此它在红外光谱中的存在不是以特定的峰表示，而是以基线的上升表示。 尽管在 ASTM E2412-10中，根据2，000 cm°处的吸光度值来测定烟灰量，但是由于它与金刚石 ATR 晶体的吸收带重叠，因而会影响烟灰的定量值，因此为了避免吸收干扰，我们使用1，850 cm处的吸光度值来计算。 表1用于创建标准曲线的已知浓度的样品列表 样品名 烟灰量(%，质量比) a 7.96 b 1.03 0.97 d 0.50 e 0.48 f 0.43 0.30 h 0.22 0.12 0.06 k 0.02 表2测定条件 装置 IRSpirit-T (KBr窗板) QATR-S(宽带金刚石晶体) 分辨率 4cm 扫描次数 20 切趾函数 Sqr-Triangle 检测器 DLATGS 图4已知浓度的各样品的红外光谱 图5分析曲线 图5中的横轴是烟灰量，纵轴是1，850 cm°处的吸光度值。标准曲线的相关系数与 0.998显示出较高的相关性。 接下来，使用图5所示的标准曲线对三个未知样品(X、Y、Z)进行定量测定。表3为定量分析的结果。此处还显示了通过其他方法获得的测定值参考值，以确认通过 FTIR计算的烟灰量的合理性。 样品×和Y获得的值接近参考值。烟灰含量最低的样品Z与参考值不同。在与样品Z类似的烟灰量很低的情况下，即使基线的轻微噪音也会对定量值产生很大影响，容易产生误差。 表 3 FTIR定量分析结果 样品名 吸光度 定量值 (%，质量比) 参考值 (%，质量比) 0.008 0.65 0.60 Y 0.004 0.43 0.45 Z 0.001 0.18 0.02 为了确认重复精度，对烟灰量为0.20%(质量比)和3.93%(质量比)的样品连续开展10次测量，并计算出在1，850cm处的基线变化(吸光度值偏移)。连续10次指的是，对滴在 ATR晶体上的样品连续进行10次测量，而不是替换样品。图6(a)(b)显示了两个样品重复测定的红外光谱图结果。 图6(a)烟灰量0.20%的红外光谱 图6(b)烟灰量3.93%的红外光谱 通过比较烟灰量0.20%和 3.93%之间的基线变化，发现高浓度样品的变化大。因为在连续测量时，烟灰逐渐沉积在 ATR 晶体附近，并且在高浓度样品中效果更强。另外，在两个样品中，第10次测量的吸光度均高于第1次测量的吸光度。可以推断，可通过较少次数的累计测量(缩短测量时间)来提高重复精度。 结论 通过 FTIR 的 ATR 法测定机油中的烟灰量，获得了的标准曲线显示出良好相关系数。样品分析结果与参考值相近。但是，还发现随时间变化，高浓度样品的吸光度相对较大，低浓度样品的定量值会受到轻微噪音的影响。通过在相同条件下测定各样品，并对最佳标准曲线样品进行讨论，可以提高定量精度。 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 ( http：//www.shimadzu.com.cn ) ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 ) ( 如有变动，恕不另行通知。 ) 机油是用于发动机的润滑油。发动机内部各部件高速运转时，会产生金属磨损和卡死（气缸或活塞受损的现象）。用机油润滑以减少这些损耗。另外，发动机内的燃烧和旋转会产生各种脏污（污垢、燃烧残渣），导致发动机性能和寿命的降低。机油也承担着吸附和分散脏污的作用。燃料燃烧不完全会使发动机内部产生烟灰。如果发动机机油中的烟灰量增加，引起润滑性能可能会降低，并对塑料零件等造成损坏。因此，发动机内部的烟灰量是衡量何时更换发动机油的指标。在ASTM E2412-10中，规定了使用傅里叶变换红外分光光度计对烟灰量进行定量的方法：使用光程为0.1mm（建议0.08 - 0.12mm）的液体池进行透射测量，并根据2,000cm-1处的吸光度值来测定烟尘量。该方法具有良好的准确性和稳定性，但是清洁液体池需要花费较长时间。在这里，我们将介绍一种使用ATR测量装置进行烟灰量测定的方法，使用该方法可以轻松地清洁样品台，从而可以更高效地执行测定。