蔬菜制品中有机氯农药检测方案(气质联用仪)

应用气相色谱/质谱联用仪分析食品中的农药含量 表1.仪器条件 气相色谱仪：珀金埃尔默 Clarus 600 气相色谱仪 质谱仪：珀金埃尔默 Clarus 600 质谱仪 分析柱： Elite-CLPesticides 气相色谱仪进样口管温度： 275°C (30 m x 0.25 mm x0.25 um) 离子源温度： 275C 载气： 氦(30cm/秒) 功能类型： SIFI 进样口温度： 275°℃ 扫描范围： m/z 40-450 进样类型： 不分流 扫描时间： 0.2秒 柱温箱程序： 温度持续时间 速率 中间扫描延迟： 0.1秒 80℃0分钟 20°℃/分钟 290°C4.75分钟 结束 MS 方法包含 m/z 40 到 m/z 450重叠的全扫描功能的多个 SIM 功能。每种 SIM 功能的计时和所选离子取决于每种相关农药的洗脱时间和碎裂情况。质谱仪输送管和离子源被加热到275 结果和讨论 食品中农药残留最高许可水平因国家而异。例如，日本设置的标准较低，为 0.01 ppm。在本研究中，分析标准液由有机氯、有机氮和有机磷农药组成，分析范围介于 0.01 ppm 和 100 ppm 之间。 图1.100 ppm 农药标准液萃取的离子色谱 图2.氯苯嘧啶醇(左)和氟啶酮(右)去除背景后的光谱 ( 此处分析的标准液包含50多种农药， 其中 25 种都绘制在图1(第2页)中。图1中显示光 ) 谱是对 100 ppm 标准液通过全扫描采集所萃取的离子的合成物。 质谱仪提供的光谱数据允许使用只解析具有相似光谱的峰的光谱条件，这样一来就能够加快柱温箱程序，缩短分析时间。图2(第2页)中的图片是氯苯嘧啶醇和氟啶酮去除背景后的光谱。如您所见，氯苯嘧啶醇的光谱非常复杂且具有不同离子的片段，而氟啶酮的则非常简单，只有三种主要离子。当分析带有高水平碎片的农药(如氯苯嘧啶醇)时，达到检出限可能会成为个挑战。Clarus 600 质谱仪的 SIFI 功能将有助于克服这个挑战。此外， SIFI 将允许同时采集全扫描和 SIM 数据，全扫描数据会给出可在库中搜索的光谱，而 SIM 允许低水平量化。 结论 从进行多次气相色谱分析来筛选食品中的农药飞跃为只需一次气相色谱/质谱分析就能够完成所有分析工作，这大大提高了分析多种农药类别的速度。Clarus 600 气相色谱/质谱联用仪为执行此类分析提供了稳定、高效的平台。它的柱温箱设计新颖、冷却功能一流，将分析循环时间减少到20分钟以内。分析循环时间通过使用进样预洗及 Clarus 600气相色谱仪一流的冷却装置得到了压缩，前者能够使自动进样器在气相色谱已就绪信号发出前开始溶剂和样品的洗涤步骤。 SIFI 质谱数据能够在单一分析运行中准确地确定和量化各种类别的农药。此外，气相色谱/质谱数据不仅能够正确标识已知峰，还能够使分析人员对未知峰执行库搜索。 PerkinElmer Life and Analytical Sciences710 Bridgeport AvenueShelton， CT 06484-4794 USA电话： (800)762-4000 或 (+1)203-925-4602 www.perkinelmer.com 要获取全球办事处的完整列表，请访问 www.perkinelmer.com/lasoffices ( C2007 PerkinElmer， Inc. 保留所有权利。珀金埃尔默徽标和外观设计是珀金埃尔默有限公司的注册商标。SIFI是珀金埃尔默有限公司及其子公司在美国或其它国家和地区的商标， Clarus 和 PerkinElmer 是珀金埃尔默有限公司及其子公司在美国或其其国家和地区的注册商标。文中提及的其它非珀金埃尔默有限公司及其子公司所有的其它商标均为其各自所有者的财产。珀金埃尔默保留随时更改此文档的权利，恕不另行通知。对于编辑、图片或排版错误概不承担任何责任。 ) www. perkinelmer. com 该应用采用了Clarus 600 GC/MS（配置程序升温型分流/不分流进样器），该文章主要说明了该配置因其创新的柱温箱及冷冻设计特点在食品农残高效测量方面的优势。该配置不仅能对农残各组分进行定性或定量分析，而且每次测量仅需约20min.