动态反应池-ICP-MS分析半导体级盐酸中杂质

引言 盐酸(HCI)广泛应用于半导体工业。目前，半导体器件正设计的更小线宽，因此更易于受到低水平杂质影响。在更多的关键工艺，为达到其所需性能和质量，必须连续监测HCI中的杂质水平。半导体标准SEMI C270708规定了不同等级HCI中各金属从ppt到0.1ppm的最高污染限量。 电感耦合等离子体质谱 (ICPMS)因其具有快速同时测定各类工艺中化学品的超痕量(ng/L或ppt)组分能力，使其成为质量控制的传统地不可缺少的分析工具。然而，应该指出，在传统的等离子体条件下，氩离子与基质相结合将产生多原子干扰。常见的HCI中观测到的CI基体干扰，有如cIH2对39K的干扰，35ci160对51v的干扰，35ci16o1H对52Cr的干扰，37ci160对53Cr的干扰， 37ci16o16o对69Ga的干扰，40Ar35cl对75As的干扰。虽然冷等离子体已被证明可有效地减少氩的干扰，但其比热等离子体更容易受到其体抑制 此外，由于冷等离子体的等离子体能量更低，使其更易形成在热等离子体中不存在的多原子干扰。使用多极杆和低反应性气体的碰撞池被证明对减少多原子干扰有用。该技术通过使用能量歧视来消除副产物。但由于能量歧视大大降低灵敏度，使其分析ng/L含量时发生问题。而且其低质量数离子灵敏度损失更大。 另一种池技术是动态反应池(DRCM)，它使用四级杆，通过调节四级杆中的RF和DC电压产生质量带宽消除副产物。这种设计的优点之一就是其被称为动态质量带宽(DBT)的能力，即可以使特定离子通过反应池，而 其他离子被排除在反应池之外。由于具有这种能力，在动态反应池中，即使使用反应活性非常强的气体，比如NH3和O2，不需要的副产物离子也不会在反应池中产生。 这篇应用将证明动态反应池具有的这种能力，通过一次分析，在热等离子体条件下，动态反应池可以轻松地消除各类干扰，从而实现对HCI中的超痕量的杂质分析 实验条件 Table 1. Instrumental parameters and sample introduction components for ELAN DRC II ICP-MS. Spray chamber Quartz Nebulizer PFA-100 Torch Quartz-High efficiency Plasma gas 16 L/min Torch injector Pt Auxiliary gas 1.5 L/min Sampler cone Pt RF power 1600W Skimmer cone Pt Integration time l sec/mass Table 2. DLs and BECs， spike recoveries at 25 ng/L level and 4 hr long-term stability N.D. = Not Detected； Standard= Standard mode； DRC = DRC mode. 结果 通过标准加入法，对20%的盐酸进行了定量分析，结果见表2。 其中，检出限(DL)为三倍20%的盐酸信号标准准差所对应的浓度；背景等效浓度(BEC) 为20%的盐酸信号所对应的浓度；加标回收率由20%的盐酸中加标25 ng/L计算得到；对20%的盐酸加标100ng/L后测定四小时长期稳定性。从图1可以清楚地看到， ELAN DRC II ICP-MS 具有长时间准确分析半导体行业要求的盐酸中的所有各元素的能力。 结论 ELAN DRCⅡI ICP-MS可以稳定地用于20%盐酸中含量在 ng/L 的超痕量杂质日常分析。由于该仪器可以实现标准模式和动态反应池模式自动切换，使其可以在热等离子体条件下仅用简单一次分析实现对20%的盐酸中各杂质元素无干扰分析。 ( 参考文献 ) 1. SEMI Standard C27-0708， SEMI Standards， http：//www.semi.org/en/index.htm PerkinElmer， Inc. 大中华区总部 地址：上海张江高科园区李冰路67弄4号 邮编：201203 电话： (021)38769510 传真：(021)38791316 www.perkinelmer.com.cn ( ◎2 009 PerkinElme r ， In c .保留 所 有权 利 。Per kinElme r徽标 和 外 观 设 计 是Per k in Elmer 的 注册商标。 文中提 及 的其它非Pe r kin Elmer及其子 公 司所 有 的 其 它商标均为 其 各自 所 有者的财产。 ) ( P e rkin Elmer保留随 时更改 此文档的权利 ， 恕不另行通知 。 对于编辑 、 图片或排版错误概不承 担任 何责任。 )