粗钢检测

　　重金属元素铅对人体的危害表现为对体内金 属离子和酶系统产生影响，引起植物神经功能紊 乱贫血、免疫力低下等。不锈钢广泛应用于容器， 厨具，五金制品等领域，它作为原材料，铅含量是 必检项目之一。不锈钢中铅的分析，一般采用化 学分析方法［１］，原子发射光谱法［２］，Ｘ射线荧光光 谱法［３］。应用原子吸收光谱法测定不锈钢中 铜［４］、铬［５］、镍［６－７］，锰［７］，砷［８］等的含量已有报道， 但对于不锈钢中低含量铅的测定报道较少。不锈 钢的成分复杂，其中含有铬、镍、锰，硅，硫、磷等元 素。故在分析不锈钢样品时，需考虑来自大量基 体及共存元素的影响。标准加入法能有效地消除 基体效应，是原子吸收分析中常被推荐的校准方 法之一［９］。 本文研究了火焰原子吸收法测定不锈钢中铅 的分析方法。结果表明，样品经王水溶解后，采用 氘灯进行背景校正和标准加入法可有效消除背景 干扰和基体效应。方法应用于实际样品中铅的测 定，结果满意。

光电直射光谱分析（OES）是一种快速、易于使用的高性 价比分析技术，适合各种应用场合下的固态钢铁样品的元 素分析，从生产到回收，从铸造厂到服务实验室。Thermo ScientificTM ARL iSparkTM 系列金属分析仪是一种高性能 OES 光谱仪平台，拥有最高的精密度和准确度，适用于 从微量一直到合金元素水平的钢铁分析。

1.通过本实验了解测定钢铁中P的意义。 2.掌握钢铁中P的测定方法。 3.掌握溶液的定量转移配制，称量等基本操作。

对现场实际冶炼条件下夹杂物的生成进行了取样跟踪，考察了包括齿轮钢、锚链钢、硬线钢、轴承钢以及弹簧钢等诸多钢种在生产条件下钢液中全氧和夹杂物的变化规律，其中铝镇静钢在电炉出钢时为FeAl脱氧并喂Al线，因而LF精炼开始时的夹杂物以Al2O3、MnS以及二者的复合夹杂为主，喂SiCa线进行钙处理后，夹杂物转变为Al2O3-CaO复合夹杂；非铝镇静钢在电炉出钢时加入复合脱氧造渣剂（以CaC、SiC为主），因而LF精炼开始时的夹杂物以MnS夹杂和SiC夹杂及它们的复合夹杂为主，中包中的夹杂物以MnS夹杂、CaO-SiO2-Al2O3含量较高的复合氧硫化物为主；轴承钢和弹簧钢的VD工位的夹杂物以尺寸较小的Al2O3、CaO、SiO2的球状复合夹杂和CaS夹杂为主，且其评级较高，因而冶炼过程中应加强对球状氧化物的去除力度。作者从加强扩散脱氧和精炼渣等方面分别对铝镇静钢和非铝镇静钢进行控制后发现，铝镇静钢试验炉次喂线后全氧达到最低，表明优化后的精炼渣具有较强的吸附铝脱氧后所生成的Al2O3夹杂的能力；非铝镇静钢成品轧材的全氧含量在0.0027~0.0029%之间，基本保持稳定。从夹杂物方面考虑，两个钢种中的终点夹杂物均为细小、弥散分布的复合夹杂物，非铝脱氧钢的终点夹杂物中未发现单独的Al2O3夹杂。

　　钢铁冶炼包括炼铁、炼钢、轧钢等诸多生产过程，冶炼过程使用燃气体、惰性气等作为燃料或保护气体，同时也产生大量的过程气体。检测分析这些气体的含量，对优化生产、安全控制、能源回收、环保节能等具有非常重要的现实作用。 　　聚光科技的气体分析技术能够准确可靠地测量各类工业气体含量，为冶金行业提供完整的气体分析解决方案，至今已经为国内各大钢铁企业提供了上万套气体分析系统，以优秀的产品和服务赢得了行业的高度认可。

不同等级的钢具有不同的元素含量指标，大多数钢和不锈钢等级规定 硫的重量百分比小于 0.05%，且磷的重量百分比小于 0.04%。利用电 感耦合等离子体发射光谱 (ICP-OES) 技术能够轻松测量样品中这一浓度范围内的元素，实验室从期望能否“完成工作”进一步考虑特定仪 器能否提高其样品通量、降低成本、简化样品前处理和仪器运行，以 及能否在大批样品分析过程中提供可靠的结果。本应用简报证明了 Agilent 5100 垂直双向观测 (VDV) ICP-OES 仪器在使用 GB/T 20125-2006 方法分析钢铁样品时的性能和优势。该仪器在这一应用中具有许多优势，包括能够快速分析大量具有挑战性的钢铁样品。

众所周知，流动加速腐蚀（FAC）是核电厂和火电厂问题产生的根源。当碳钢管及其组件在含有低溶解氧的流动水或在蒸汽水中发生降解时，就会发生 FAC。

直读光谱法分析钢中低浓度 C，N 和O 取得了重大进展。减少或控制这些元素以及 P，S 和 H 的浓度，以获得“洁净钢”。因为这些元素或他们的结合物对钢材性能产生很大影响，如强度，成形性，韧性，可焊性，抗疲劳等，例如车身面板，通常C，N 和O 都必须低于 20ppm。

1.痕量元素分析 2.湿法消解 3.基体匹配 4.标准加入 随着科技的发展，对钢铁行业提出了越来越高的要求。在不同的使用环境下，对钢铁中杂质元素的含量要求有所不同。在中低合金钢中，常见的五害元素(Pb、Sn、As、Sb、Bi)很容易在钢铁中产生偏析，富集于晶界，易于在组织中形成内裂纹，会降低钢的性能。 在采用ICP-AES对高铁基体样品进行检测时，常常因Fe的大量谱线对待测元素产生很大的光谱干扰，故选择合适的分析谱线与分析方法尤为重要。 本文采用湿法消解对中低合金钢中的Pb与Sn杂质元素进行分析。

安捷伦智能化样品在线导入系统 SIPS 可将标准溶液、样品溶液和基质改性剂精确地导入原子吸收系统的雾化系统中。安捷伦样品在线导入系统包括 SIPS 10 和 SIPS 20 两个型号。SIPS 10 可实现标准溶液的自动配制与超范围样品的智能在线稀释。实验人员只需配制一种最高浓度的标准溶液作为母液，即可自动稀释获得其它浓度的标准溶液。对于超出标准曲线范围的样品，SIPS 可智能设定稀释倍数，经智能自动稀释后进样。SIPS 20 除具有 SIPS 10 的功能之外，还具有自动标准加入、自动加标回收、自动添加基质改性剂、自动添加内标等功能。

铬一般的检测为 ICP，X荧光检测法。此法用到双光束紫外可见分光光度计测总铬，费用降低，仪器灵敏性高。

赛默飞世尔科技公司生产的 ARL4460 金属分析仪在分析时间、灵敏度、精密度和准确度方面卓有成效的改进促使钢铁分析取得了重大进展。

无论您是小型的铸铁车间还是大型的钢铁厂，赛默飞世尔科技的ARL 3460直读光谱仪均能满足广大客户特殊的分析需求。

使用岛津PDA-7000型光电发射光谱仪和Ф6mm的小样品分析选购件，实现对小尺寸低合金钢样品的分析，并得到很好的分析精度。

1.常量和痕量元素分析 2.湿法消解法+微波消解 3.基体干扰 耐热钢是一种广泛应用与日常生活中的材料，由于其在高温下具有较高的强度和良好的化学稳定性也是工业上的普遍用材。铬、铝、硅在高温下能促使金属表面生成致密的氧化膜，是提高钢的抗氧化性和抗高温气体腐蚀的主要元素。但铝和硅含量过高会使室温塑性和热塑性严重恶化。所以其含量应予以控制。 同时部分样品中具有高含量的碳、硅等，属于难消解元素，故对样品前处理提出一定要求。 且在耐热钢样品中Fe、V等元素具有大量谱线常对其他元素的测量产生光谱干扰，选择合适的分析谱线以及测定方式可进行准确测量。 本文采用盐酸+高氯酸+硝酸微波消解样品，使用ICP-5000测定耐热钢样品中的铝、锡、钛、钴、铜、钼、钒、钨8种元素的含量。

钢铁材料中的碳、硫是确定钢铁产品规格和质量的重要元素，钢中含碳量增加，屈服点和抗拉强度升高，但塑性和冲击性降低，当碳量0.23%超过时，钢的焊接性能变坏。此外，碳能增加钢的冷脆性和时效敏感性。 典型的例子是低碳钢、高碳钢、高碳钢力学性能变化。 硫在通常情况下也是有害元素。使钢产生热脆性，降低钢的延展性和韧性，在锻造和轧制时造成裂纹。硫对焊接性能也不利，降低耐腐蚀性。所以通常要求硫含量小于0.055%，优质钢要求小于0.040%。在钢中加入0.08-0.20%的硫，可以改善切削加工性，通常称易切削钢。 那么针对于钢铁中的碳、硫元素我们应该通过怎样的方法来检测呢？在GB_T20123-2006规定了高频燃烧红外吸收法为标准方法，那这个方法是如何实现的呢？

本实验采用了原子吸收光谱法测定发样中的锌和铜的含量,方法简单、快速、准确、灵敏度高。此实验用了火焰原子吸收法以及石墨炉原子吸收法对锌喝铜的含量作了检测。实验表明,锌所测得的含量为232.419:铜所测得的含量为10.0127ug/g。

Steel manufacturers conduct quality control testing for a range of metals and trace elements to ensure the grade and performance of their final product. The Standardization Administration of China uses their GB/T 20125-2006 standard “Low-alloy steel – Determination of multi-element contents – Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method” to control the quality of manufactured steel products. Different grades of steel have different specifications for elemental content, with most steel and stainless steel grades required to have less than 0.05 % by weight of Sulfur and 0.04 % by weight of Phosphorus. With the Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectroscopy (ICP-OES) technique easily able to measure elements at this concentration within a sample, laboratories are looking beyond whether an instrument can ‘do the job’ to whether a specific instrument can improve their sample throughput, lower their costs, simplify sample preparation and instrument operation, and deliver reliable results throughout the analysis of a large batch of samples. 2 This application note demonstrates the performance and benefits of Agilent’s 5100 Vertical Dual View (VDV) ICP-OES instrument in the analysis of steel samples, using the GB/T 20125-2006 method. The instrument offers many advantages for this application, which involves the rapid analysis of a large number of challenging steel samples.

追求并实现了高速度、高分辨率的ICP分析装置。装备两台高性能扫描型分光器，实现高速测定，3分钟72个元素定性分析，并计算出半定量值。金属、稀土元素、土壤分析要求高分辨率，而本装置达到超高分辨率0.0045nm。可进行从ppb到%级尝试样品的同时分析，从主要成分到微量元素都可简单地测定。 请看全文中的顺序型高分辨高频等离子体发射光谱仪的低合金钢分析。

The results presented here show that the accuracy, repeatability and reproducibility are very good for the routine analysis of stainless steel. No particular difficulties were encountered in the analysis of the samples.

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钢铁小样品的定量分析取得了令人瞩目的进展，赛默飞世尔科技公司生产的 ARL 4460 金属分析仪使灵敏度和准确度得到了实质性的改善，与常规大样品相比性能差异甚微。小样品的制备也已简化，比其它分析技术（ICP，化学法等）更快，分析成本大幅度降低。

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直读光谱法分析钢中低浓度 C，N 和O 取得了重大进展。减少或控制这些元素以及 P，S 和 H 的浓度，以获得“洁净钢”。因为这些元素或他们的结合物对钢材性能产生很大影响，如强度，成形性，韧性，可焊性，抗疲劳等，例如车身面板，通常C，N 和O 都必须低于 20ppm。持续改善钢的洁净度是生产质量不断提高和更具竞争力的钢铁产品的必要，因此，在钢铁厂对上述元素开展越来越低含量水平的定量分析意义重大。热电科技生产的 ARL 4460 在性能上完全满足了钢厂对 C，N 和 O 的最新分析要求。

新型 Niton XL5 是目前市场上最小巧轻便的高性能X 射线荧光 (XRF) 金属分析仪。Niton XL5 体积小巧、质量轻便，可减少操作者疲劳并可接触更多的测试点。紧凑型外形尺寸和新款高效5W X 射线管提供了卓越的性能和最佳轻元素灵敏度，适应最严苛的应用，如低含量硅检测。Niton XL5 可在严苛的炼厂环境下提供快速、准确的元素分析。

如果您想用直读光谱仪在数分钟内实现上述或者更多的目标，赛默飞世尔科技公司生产的ARL 4460直读光谱仪可配备的Spark-DAT（火花数据采集与处理）选购项可助您实现这一愿望。

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