样品中锌和铜检测方案(原子吸收光谱)

原子吸收法测定样品中的锌和铜 摘要:本实验采用了原子吸收光谱法测定发样中的锌和铜的含量,方法简单、快速、准确、灵敏度高。此实验用了火焰原子吸收法以及石墨炉原子吸收法对锌喝铜的含量作了检测。实验表明,锌所测得的含量为232.419:铜所测得的含量为10.0127ug/g。铜所测得的线型数据比锌的较好 关键词:锌;铜;发样;原子吸收光谱法 前 言   随着原子吸收技术的发展,推动了原子吸收仪器的不断更新和发展,而其它科学技术进步,为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础   近年来,使用连续光源和中阶梯光栅,结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器,设计出了微机控制的原子吸收分光光度计,为解决多元素同时测定开辟了新的前景。微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构,提高了仪器的自动化程度,改善了测定准确度,使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。联用技术日益受到人们的重视。色谱原子吸收联用,不仅在解决元素的化学形态分析方面,而且在测定有机化合物的复杂混合物方面,都有着重要的用途,是一个很有前途的发展方向。原子吸收光度法是一种灵敏度极高的测定方法,广泛地用来进行超微量的元素分析。在这种情况下,试剂、溶剂、实验容器甚至实验室环境中的污染物都会严重地影响测得的结果。实际上,由于人们注意了这个问题,文献中所报道的多种元素在各种试样中的含量曾做过数量级的修正,这正是因为早期的实验中人们把测定中污染物造成的影响也算到试样中的含量中去所造成的。因此在原子吸收光度测定中取样要特别注意代表性,特别要防止主要来自水、容器、试剂和大气的污染;同时要避免被测元素的损失。   在火焰原子吸收法中,分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等,除与所用的仪器有关外,在很大程度上取决于实验条件。因此最佳实验条件的选择是个重要问题,仪器工作条件,实验内容与操作步骤等方面进行了选择,先将其它因素固定在一水平上逐一改变所研究因素的条件,然后测定某一标准溶液的吸光度,选取吸光度大且稳定性好的条件作该因素的最佳工作条件。 在石墨炉原子吸收法中,使用石墨炉原子化器,则可以直接分析固体样品,采用程序升温,可以分别控制试样于燥、灰化和原子化过程,使易挥发的或易热解的黑基质在原子化阶段之前除去。石墨炉的维护在石墨炉膛部分,因为里面是加热高温低温冷却,一个循环过程,同时里面还有还原性强的石墨产生积碳同时还有不同的待测物质灰化时产生的烟雾,都会在炉膛或者是在炉膛光路上的透镜上附近凝结。如果长时间不清理,炉膛底部的光控温镜可能会因为积碳的干扰,失去控温能力,直接导致石墨管烧断。灰化物在透镜上面凝结,挡住了部分光路,额外增加了负高压,积碳在加热和塞曼的震动时,有可能会随着震动,这样也变相増加了仪器的噪声。一般建议在每次更换石墨管时清洗一次石墨炉膛。 1.实验部分 主要仪器与试剂 1.1.1原子吸收分光光度计及配套设备 1.1.250m1容量瓶4只,1ml、2m1、5m吸量管各一支,吸耳球一个 1.1.3锌或铜等标准储备液,浓度均为100ug/m1;去离子水、0.5%HC1 1.2实验原理   原子吸收光谱分析法[3]主要用于定量分析,其基本依据是:将一束特定波长的光照射到被测元素的基态原子蒸气[4]中,原子蒸气对这一波长的产生吸收,未被吸收的光则透射过去。 在使用锐线光源和低浓度的情况下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合比定率[5]:A=abc   将消化好的样品直接吸入火焰,火焰中形成的光源发射的特征谱线产生吸临测得的梯品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量。 该方法快速、干扰少。在常见浓度下不千扰测定。 1.3实验步骤     吸取铁标锌准溶液(标准溶液吸取量可根据样品含锌量高低来确定),0.5m,1.0mL,2.5mL分别置于50mL容量瓶中加入1m10.5%HC1,再加蒸馏水到刻度线,混合均匀。     将处理后的样品溶液试剂空白液和锌标准溶液分别导入火焰原子仪器进行测定,参考测定条件:波长为216.7mm,灯电流狭缝、空气乙炔流量及灯头高度均按仪器说明调至最佳状态,记录其相应吸光度值,与标准曲线比较定量,后代入公式求出含量。将处理后的样品用同样的方法在石墨炉原子仪器中测出吸光度值,与标准曲线比较定量,后代入公式求出含量。 2.数据与分析 锌待测液的测得数据 True value          Conc ug/mL              Abs 空白              — 0.2683              0.0916 0.9269             4.2796                0.7547  1.0771g             4.2796                0.8020 0.9568g             4.3413                0.7637 锌的标准曲线方程   Abs=0.114580conc+0.13072      r=0.9947 根据Z1=(CxC0)/M*50公式，得 True value              Conc ug/mL        Zn的浓度ug/g 空白                 — 0.2683              0.9269g               4.2796            245.3285 1.0771g                4.2796            211.1178 0.9568g                4.3413            240.8863 Zn的浓度平均数=232.442ug/g s=18.2664 C=(2.3+0.2)*10~2ug/g 锌待测液中的一瓶(1.0771g)对其进行铜含量的测定测三次数据如下图 铜含量的测定 次数             Conc ug/mL                   Ab 空白             0.0154                    0.0792 1               0.1954                     1.0899 2               0.2035                     1.1292 3              0.2019                     1.1212 铜的标准曲线方程:  Abs=4.7962conc+0.1531   r=0.9883 次数            Ic ug/ml                 Cu的浓度ug/g 空白            —0.0154                         1              0.1954                    9.7855 2              0.2035                    10.1654 3              0.2019                    10.0873 Cu的浓度平均数=10.0127ug/g S=0.2697 C=10.0+0.3ug/g 所以,铜锌比为0.0431  随着原子吸收技术的发展,推动了原子吸收仪器的不断更新和发展,而其它科学技术进步,为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。本实验采用了原子吸收光谱法测定发样中的锌和铜的含量,方法简单、快速、准确、灵敏度高。此实验用了火焰原子吸收法以及石墨炉原子吸收法对锌喝铜的含量作了检测。实验表明,锌所测得的含量为232.419:铜所测得的含量为10.0127ug/g。铜所测得的线型数据比锌的较好