石灰、硫磺中砷含量检测方案(原子荧光光谱)

原子荧光光度法测定石灰、硫磺中的砷含量 摘要：石灰作为澄清剂和硫磺作为脱色剂是糖厂在生产过程中必不可少的生产加工助剂，每年糖厂季都大量使用，在食品安全严峻的今天，其砷含量对最终产品有一定影响，采用原子荧光光度计测定石灰和硫磺的砷含量，便捷，高效，耗时短，效果良好，回收率在87%-105%之间。 广西是我国的产糖量占全国产糖量的65%，石灰作为主要澄清剂，硫磺作为主要脱色剂在食堂的生产加工过程中不可或缺，石灰在制糖工艺中主要通过石灰乳的方式加入蔗糖混合汁中，用以中和混合汁里的游离酸，生成难溶性钙盐，最后与SO,HPO生成钙盐沉淀吸附糖汁里的胶体，色素而将其除去，硫磺则是通过燃烧，以SO气体方式进入混合汁中，用于中和过量的石灰，降低钙盐含量，减少积垢，同时吸附胶体和色素，漂白混合汁，降低糖品色值，砷在石灰和硫磺中主要以无机砷形式存在，以往用于检测石灰，硫磺砷含量过于繁复，耗时，本文研究用原子荧光光度法测定石灰和硫磺中的总砷含量，方法简单，稳定成熟，速度快，效果良好，可通过这一方法测定糖厂用石灰，硫磺的砷含量的方法过于繁复，耗时，本文研究用原子荧光光度法测定石灰和硫磺中的总砷含量，了解石灰和硫磺中的砷含量情况，对制糖企业起到一定的生产指导作用。 实验部分 1.1实验原理 试样经酸消解后，用硫脲将五阶砷还原成三价砷，三价砷再与硼氢化钾，盐酸混合产生的氢气还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中进行原子化产生原子态砷，在砷空心阴极灯的发射激发下产生原子荧光，荧光强度与砷含量在一定程度上成正比，与标准比较定量 1.2实验试剂，仪器 氢氧化钠（优级纯），硼氢化钾（KBH）溶液 （20g/L-1:称取20gKBH4和2gNaOH，溶于1000mL水中，混匀，）硫脲溶液（50g/L），盐酸（优级纯），盐酸溶液（4%），砷标准储备溶液（100g/mL），砷使用标准溶液，硝酸（优级纯），高氯酸（分析纯） 原子荧光光度计 1.3 样品前处理 1.3.1 样品制备 将石灰，硫磺粉碎后，用研钵研磨至细小粉末，混匀备用 1.3.2 试样消解 石灰试样：称取0.5-1.0g石灰试样于100mL比色管中，加入3-5mLHC1，置于振荡器上振摇至完全溶解，加入2mL硫脲溶液，定容摇匀待测。 硫磺试样：称取0.5-1.0g硫磺试样于150mL三角瓶中，加入10mL硝酸和3mL高氯酸，置于可调电驴上小火加热至硫磺溶解，继续加热至高氯酸冒烟，直至硫磺全部消解完全，溶液清亮透明，取下冷却至高温，转移至100mL比色管中，加入2mL硫脲溶液，定容摇匀待测。 1.4标准系列制备 取100mL比色管6支，依次准确加入1g/mL-1砷使用标准液0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5mL(相当于砷浓度0,1,2,3,4,5g/L)，加入2mLHC1,2mL硫脲溶液，定容摇匀待测。 1.5 测定 开启原子荧光光度计，装好KBH溶液和HC1溶液，预热0.5h，依次导入标准系列溶液，试样溶液进行荧光测定，比较定量。 结果与讨论 2.1KBH溶液和HC1溶液浓度的选择配制10g/L-15g/L,20g/L-25g/L，-30g/L，等5种浓度的KBH溶液，分别进行正交试验，实验结果发现，标准系列，试样的荧光值均随KBH溶液和HC1溶液浓度的增大而增大，试样砷的测定值液随之增大，直至KBH溶液浓度在20g以上和HC1溶液的浓度在4%以上，测定值基本一致，不在添加，不再增加，试验结果表明，选择20g/L-KBH溶液和4%HC1溶液的浓度为最佳，能获得很好的线性和测试结果。 2.2线性结果 试验结果表明，同时使用20g/L-KBH溶液和4%HC1溶液的浓度为最佳的线性曲线，线性在0.9990以上，如图一所示，相关系数r=0.9999 2.3 回收率测定 配制1g/L，2g/L，3g/L的标准溶液进行回收率测定，实验结果显示回收率在87%-105%之间。 2.4 石灰样砷含量探讨 试验选取10个不同的石灰样品进行测定，10个样品全部检出砷，含量在0.2-12mg/kg，建议制糖企业选用砷含量较小的石灰用于加工生产，以确保食糖产品食品安全。 2.5 硫磺砷含量探讨 试验所测的10个不同企业生产的硫磺样品（全部为食品添加剂硫磺），说明硫磺含砷小于0.00001。 3 结论 综上所述，用原子荧光光度法测定石灰，硫磺中的砷含量，方便，稳定，简单，效率高，可得到很好的效果。 石灰作为澄清剂和硫磺作为脱色剂是糖厂在生产过程中必不可少的生产加工助剂，每年糖厂季都大量使用，在食品安全严峻的今天，其砷含量对最终产品有一定影响，采用原子荧光光度计测定石灰和硫磺的砷含量，便捷，高效，耗时短，效果良好，回收率在87%-105%之间。