钢铁中重金属检测方案(波散型XRF)

结论 Esa Nummi， Thermo Fisher Scientific， Tewksbury， MA USA 关键词 什么是 FAC? 众所周知，流动加速腐蚀(FAC) 是核电厂和火电厂问题产生的根源。当碳钢管及其组件在含有低溶解氧的流动水或在蒸汽水中发生降解时，就会发生FAC。 流动加速腐蚀是碳钢管和低合金钢管内表面的标准保护性氧化层发生分解的现象。可在高温下使用去氧水清除钢管表面自然形成的铁氧化物，但这会导致管壁变薄，进而引发泄漏和潜在毁灭性破裂，给人身安全和设备可靠性带来不利影响。 频繁曝光的各类事故已引起公用事业单位、行业团体(如EPRI)以及监管机构的高度重视。1996年，OSHA发布了一项探讨给水管道系统中 FAC 危害的通报。近年来，保险业对 FAC 在工厂停机时间、设备损耗及人员伤害等方面所产生的经济影响越来越感兴趣。经过20多年的研究，在全球范围内已对FAC 的产生原因及预防措施有了充分了解。 美国电力研究协会(EPRI)的研究显示， FAC是受到众多可变因素影响的一个复杂过程，这些因素包括： ·钢的组分——主要为铬、铜和钼等合金元素 ·水中的化学指标——水中的pH值、溶解氧和温度 ·水流量可变因素——流速、直径、管件几何结构及上游影响 实验室测试和电厂经验表明，在上述所有可变因素中，材料组分对 FAC 的影响最大1。 FAC 的预防措施 经广泛证实，少量合金元元(尤其是铬)可大大降低 FAC的速度。法国电力集团 Michel Bouchacourt 的一项研究显示，在含有高浓度痕量铬(超过0.1%左右)的情况下，铬的衍生物可形成一种氧化结构 FeCr，O4， FeCr，o 比碳钢管中的标准磁铁矿(Fe，O4) 氧化层难于溶解。。 因此， 在检查 FAC 时， 密切监测痕量合金早已成为行业惯例。此外，监测痕量合金还有助于更好地制定检查方案。例如，如果所检查的钢管含有足量的铬，则其可免于后续 FAC 检查。由于组分数据可录入 EPRICHECWORKSTM 软件，改善 FAC 的整体数据模型，故亦有助于解释检查数据。 使用手持式 Thermo Scientific Niton XL5 XRF分析仪正在进行的检查。 传统上，在 FAC检查中，为检测极低浓度的铬(约0.02%)，往往通过锉屑的实验室分析或利用火花发射光谱对碳钢管进行化学分析。 Thermo ScientificTM NitonTM XL5分析在 FAC 预防计划上具有诸多优势。手持式X射线荧光(XRF)技术已凭借其较低的检出限成为 FAC分析应用的不二之选。 Niton XL5 手持式 XRF 在 FAC 检查方案中不可或缺 新型 Niton XL5 是目前市场上最小巧轻便的高性能 XRF 金属分析仪。 Niton XL5 体积小巧、质量轻便，可减少操作者疲劳并可接触更多的测试点。紧凑型测量夹具和新款高效5WX射线管提供卓越的性能和最佳轻元素灵敏度，适应最严苛的应用，如FAC 测量。Niton XL5 可在严苛的发电应用中实现快速、准确的元素分析。该分析仪在核电和火电行业中具有以下主要优势： ·无与伦比的化学和金属品位识别精度，提供高置信度结果 ·出色的痕量元素(铬、铜和钼)检测，便于快速可靠的 FAC测试 ·小巧轻便，可提高生产率，实现微点测试，减轻操作者疲劳 ·灵活的用户界面，方便自定义基于工作流程的解决方案并根据 FAC 检查轻松优化一些特定应用 ·集成摄像头和小点分析，便于精确样品定位和图像捕获 ·防水、防尘，外壳坚固耐用，适应恶劣环境 Thermo Scientific Niton XL5是市场领先的 Niton 手持式XRF产品，是同类产品中的最新款。Niton XL5 专用于铬、铜和钼等痕量元素的检测，具有检出限低、准确度高、分析速度快的特点。Niton XL5 拥有操作简便、运行稳定、性能卓越等优势，凭借其卓越的创新功能进一步证明了 Thermo Scientific 不可动动的领先地位。 对于经认证的标准品和样品，在确保其表面洁净、无污染物后，对其进行分析。数据质量目标指明了样品制备要求和所用最短分析时间。 最易发生 FAC 的典型金属合金为碳钢。碳钢在暴露于空气时会发生氧化。当进行 XRF分析时，该氧化层会影响读数精度。因此，为确保读数精确，腐蚀清理非常重要。 除氧化外，表面可能附着油漆、油或油脂。油漆中的钛、锌或镉等金属元素往往会影响分析仪的读数。油脂中含有钼及其他添加剂。为获得准确的痕量元素读数，须清理待分析区域表面的所有污染物。 图1显示了认证结果与 Niton XL5分析仪测试结果与标准值之间的关系曲线。确定系数(R²)值是数据集之间相互关联程度的度量，其中完全相关的R²值为1。由数据可知，实验室结果与 Niton XL5结果非常一致(R²为0.99)。表1中的数据表明使用 Niton XL5可实现低浓度铬、铜和钼的良好重现性。 本次测试的测量时间共30秒， 其中15秒用于主滤光片，另外15秒用于低滤光片。当延长低滤光片的测量时间时，可进一步提高铬测量的灵敏度和重现性。 图1：采用 Niton XL5分析仪测量钢管中铬含量的精度 测量 铬 铜 钼 1 0.111 0.117 0.015 2 0.111 0.112 0.013 3 0.112 0.115 0.015 4 0.111 0.113 0.013 5 0.112 0.111 0.013 6 0.109 0.123 0.015 7 0.111 0.121 0.014 8 0.115 0.122 0.015 9 0.114 0.118 0.014 10 0.114 0.112 0.016 平均值 0.1119 0.1164 0.0142 标准偏差 0.0018 0.0044 0.0008 参照值 0.1170 0.1090 0.0160 表1：碳钢中铬、铜、钼的精度和重现性(总测试时间 30s)。 Thermo Scientific Niton XL5 为低浓度铬、镍和铜提供出色的痕量元素精度和灵敏度。其测得结果与实验室结果非常一致。经过适当样品制备，该新型分析仪能可靠检测钢管中0.01%的的。延长测量时间可获得更加可靠的结果。 当低检出限和高样品通量为关键要素时，将软硬件与直接行业经验相结合可为最严苛的分析需求提供理想的解决方案。NitonXL5 对铬、铜和钼等痕量元素的分析能力及其它独特功能得以改进，使其非常适合火电厂或核电厂 FAC 计划。除 FAC 测量外，Niton XL5 还可快速对发电行业中各合金牌号进行完整化学分析和牌号鉴定。 如需详述您的具体应用和性能要求，或预约现场演示，了解Thermo Scientific 便携式 XRF分析仪对节省时间和金钱的作用，请联系您当地的 Thermo Scientific 代表或访问我们的网站 www.thermoscientific.com/portableid。 ( 1. Chexal， B .， Goyette， L .F.， Horowitz， J.S.， Ruscak， M .，“Predicting the Impact of Chromium on Flow AcceleratedCorrosion，” PVP-Vol338， Pressure ) ( 2. Vessels and Piping Codes and Standards， ASME 1996Chexal， Goyette， Ho r owitz， Ruscak， op. c i t.， loc. cit. ) C2016赛默飞世尔科技公司保留所有权利。所有商标均归赛默飞世尔科技公司及其旗下品牌所有。规格、条款和价格随时可能进行更改。并非所有产品均可在所有国家提供。详情请向您当地的销售售表咨询。 邮箱： sales.cad@thermofisher.com 网址： www.thermofisher.com S CIENTIFIC 免费服务热线： 手机用户)