钢铁中硅含量以防止硫化腐蚀失效检测方案(波散型XRF)

SCIENTIFIC Esa Nummi， Thermo Fisher Scientific， Tewksbury， MA USA 引言 炼油行业的管道和设备的硫化腐蚀始终是泄漏以及其他各种问题产生的根源，可能会导致提前更换、计划外停机及财产损失和人员伤害的各种潜在事故。硅含量较低(<0.10%)的碳钢在暴露于无氢硫化腐蚀环境下会加快腐蚀。根据美国石油协会 (API) 推荐规范939-C(《炼油厂中避免硫化作用腐蚀失效用指南》)的资料显示，三分之一的高温硫化腐蚀失效均由硅含量较低而导致。API RP 939-C 是 APIRP578 PMI大计划的一部分，旨在验证合金在所有硫化表面的妥善安置(主动和被动)。发生无氢硫化的设备有原油/真空装置、流体催化裂解装置、炼焦设备和减粘裂化装置。加氢处理和加氢裂化装置会在进料和蒸馏阶段发生无氢硫化腐蚀。为防止此类事故的发生，使用便携式X 射线荧光 (XRF)分析仪来分析管道和设备中的硅含量无疑是一种理想选择。全新 Thermo ScientificTM NitonTM XL5可在现场快速、正确、精准地分析硅及其他元素。 Thermo Scientific Niton XL5 XRF 分析仪 新型 Niton XL5是目前市场上最小巧轻便的高性能X射线荧光(XRF) 金属分析仪。Niton XL5体积小巧、质量轻便，可减少操作者疲劳并可接触更多的测试点。紧凑型外形尺寸和新款高效5WX射线管提供了卓越的性能和最佳轻元素灵敏度，适应最严苛的应用，如低含量硅检测。Niton XL5 可在严苛的炼厂环境下提供快速、准确的元素分析。 NitonXL5在炼油行业中具有以下主要优势： 。无与伦比的化学和金属含量识别精度，提供高置信度结果 ·出色的轻元素(镁、铝、硅、磷、硫)检测，无需真空/充氦气 ·小巧轻便，可提高生产率，实现狭窄空间测试，减轻操作者疲劳 ·灵活的用户界面，方便自定义工作流程解决方案并根据低含量硅测量等特定应用轻松优化 ·集成摄像头和小点分析，便于精确样品定位和图像捕获 ·防水、防尘，外壳坚固耐用，适应恶劣环境 使用中的 Thermo Scientific Niton XL5，分析钢管中的完工焊接。 方法 对于经认证的标准品和样品，在确保其表面洁净且无含有硅或其他元素的污染物后，对其进行分析。数据质量目标指明了样品制备要求和所用最短分析时间。 最易发生硫化腐蚀的典型金属合金是碳钢和低合金钢。这些合金在暴露于空气时会发生氧化。当进行 XRF分析时，该氧化层会影响读数精度。随着金属中铬含量逐渐降低，氧化现象会逐渐恶化。因此，为确保读数精确，清理被腐蚀的表面非常重要。除氧化外，表面可能附着油漆、油或油脂。油漆中的钛、锌或镉等金属元素往往会影响分析仪的读数。油脂中含有钼及其他添加剂。 为获得准确的硅元素读数，须清理待分析区域表面的所有污染物。获得氧化表面的最快途径就是使用配备适当研磨介质(如ZrAIO研磨盘)的直角刻磨机。彻底完成表面处理后，可使用主滤光片(5秒)和轻滤光片(15~55秒)对低含量硅样品进行分析(20~60秒)。 结果 图1显示了标准认证结果与 Niton XL5分析仪结果之间的关系曲线。确定系数(R²)值是数据集之间相互关联程度的度量，其中完全相关的R²值为1。从实验室结果与XL5结果的数据一致性可以看出， Niton XL5分析仪的测试结果非常好。 图1：使用 Niton XL5 分析仪测量钢中硅含量的精度 图2显示了利用30秒检测时间对低含量硅标准品(0.058%硅)和高含量硅标准品(0.20%硅)的检测重复性数据。表1中的数据表明在所用测量时间内增加测试时间精度得以提高。 图2：使用 Niton XL5 分析仪执行钢中硅含量测量的重复性 结论 使用 Niton XL5 分析仪测得的结果显示出与实验室结果的完美一致性。Niton XL5 可提供最佳轻元素精度和灵敏度，快速可靠地测量低含量硅。经过适当样品制备，该分析仪能可靠检测钢中含量低于 0.05%的硅。延长检测时间可获得更好的结果。从图2 可知， Niton XL5 具有优异的硅测量重复性，可快速可靠地从高硅钢中识别出会增加硫化腐蚀风险的低硅钢。 如需详述您的具体应用和性能要求，或预约现场演示，了解Thermo Scientific 便携式 XRF 分析仪对节省时间和金钱的作用，请联系您当地的 Thermo Scientific 代表或访问我们的网站www.thermoscientific.com/portableid。 测试编号 15s 30s 60s 1 0.089 0.093 0.095 2 0.099 0.105 0.108 3 0.082 0.099 0.103 4 0.098 0.103 0.101 5 0.102 0.110 0.099 6 0.098 0.093 0.105 7 0.096 0.104 0.105 8 0.096 0.100 0.102 9 0.090 0.110 0.107 10 0.083 0.100 0.104 参考值 0.100 0.100 0.100 平均结果 0.094 0.102 0.103 标准偏差 0.007 0.006 0.004