乳粉检测

文章介绍了分子印记聚合物技术（MIP)的原理，同时对MIP小柱在提取牛奶中的氯霉素上的性能与传统聚合物基质的小柱进行了比较，结果表明，SupelMIP小柱有更高的选择性，更低的检测限，同时方法上更为简单，非常适合于痕量分析和日常常规分析。

开发了可检测牛奶中的?-内酰胺抗生素的全自动分析方法， 包括6种青霉素 (阿莫西林, 氨比西林,邻氯青霉素, 双氯青霉素, 苯唑西林和青霉素G) 以及4种头孢霉菌素(头孢唑啉，头孢噻夫，头孢哌酮及头孢氨苄)。 本方法采用了在线固相萃取-液相色谱/电喷雾串联质谱(SPE-LC/ESI-MS-MS)联用系统。采用在线SPE方法,离心后的500微升牛奶中的目标化合物被浓缩在C18 HD小柱上。然后用流动相(水+ 0.1%乙酸 / 甲醇 + 0.1%乙酸)在0.7 mL/min的流速下用梯度方式将目标化合物洗脱下来。采用C12反相分析柱在10分钟内实现色谱分离。 为了准确定性并进行确证，在正离子电喷雾离子化模式下(ESI(+))对每个组分采集两种多反应监测(MRM)跃迁数据。对于牛奶中的所有目标化合物，方法检测限 (LOD)都低于欧盟规定的最大残留水平(MRL)。在牛奶中，定量限在0.09至1.44 ng/mL之间。根据欧盟要求对方法进行了验证，准确度在80至116%之间。采用该方法分析了20个实际牛奶样品。这种新开发的方法具有较高的灵敏度和准确性，只需进行最少的样品预处理，并且首次运用了全自动在线SPE技术，分析通量较高。因此，本方法适用性较好，是食品安全控制部门不可或缺的检验方法。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A 和三重四极杆质谱仪 LCMS-8040 联用测定牛奶中6 种常见β-内酰胺类抗生素残留的检测方法。该方法在2.5 min内完成青霉素G、青霉素V、苯唑青霉素、乙氧萘青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素六种常见β-内酰胺类抗生素的分离。在牛奶基质中青霉素G、青霉素V、苯唑青霉素、乙氧萘青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素在0.2~500 ng/mL 范围内线性良好，标准曲线的相关系数均在0.996 以上。用牛奶基质配制浓度为5 ng/mL、50 ng/mL、200 ng/mL 的标准溶液考察重复性，连续6 次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.03~0.12%和2.43~4.96%之间，仪器精密度良好。牛奶中6 种常见β-内酰胺类抗生素的定量限在0.038~0.085 ng/mL 之间，检出限在0.011~0.025 ng/mL 之间。

卡巴氧(Carbadox) 和喹乙醇(Olaquindox) 同属喹喔啉类化合物 , 该类药物具有显著的促进动物生长的作用 , 用作猪等养殖动物的饲料添加剂。二者本身具有潜在的致畸变、致癌作用 , 其代谢物也可能带来健康风险。

本文介绍了SupelMIP分子印记SPE选择性提取氯霉素的方法。 关于Supelco 美国Supelco公司成立于1966年，一直致力于色谱耗材的研究和生产，是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验，拥有多项专利技术，提供范围广泛的产品：气相色谱柱（包括手性柱）和配件、液相色谱柱（包括手性柱）和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年，Supelco（上海：021-61415566-8209 北京：010-65688088-6812 广州：020-38840730-5001）正式加入美国Sigma-Aldrich公司，成为Sigma-Aldrich公司旗下分析业务的专业品牌。

奶粉中氯霉素的检测解决方案相比国标方法使 用C18 固相萃取柱，简化了前处理步骤，净化效果 更理想，回收率结果更稳定、优异。可作为乳制品 生产企业“风险控制”指标“氯霉素”的检测方法。

牛奶中的抗生素残留会使人被动地接受，并积 累抗生素，对抗生素产生耐药性，患者用抗生素治疗 时，效果下降。有些“过敏”体质的人，长期饮用甚 至会造成“休克”。经常饮用抗生素残留超标的牛乳 会破坏人体的肠道菌群平衡。牛乳中残留抗生素还 会对人体产生直接或间接毒性。 因为抗生素的影响，酸奶、奶酪等一些高质量牛 奶产品无法加工生产，造成很多原料奶的浪费，致使 企业经济受到很大损失。本文献是乳制品中双氯青霉素、氨苄青霉素、阿莫西林、萘夫西林、苯唑西林、 青霉素 G、青霉素 V 残留量检测方法

喹乙醇(Olaquindox) 同属喹喔啉类化合物 , 该类药物具有显著的促进动物生长的作用 , 用作猪等养殖动物的饲料添加剂。二者本身具有潜在的致畸变、致癌作用 , 其代谢物也可能带来健康风险。

为了找到能快速检测乳制品中抗生素残留的方法，该文利用电子舌对奶粉中相同质量浓度的6 种抗生素进行了辨识，并对新霉素检测质量浓度进行了初步研究。采用铂、金、钯、钨、钛和银6 个电极组成的传感器阵列和1、10 和100 Hz 3 个脉冲频率进行检测，并通过主成分分析、线性判别分析和偏最小二乘法进行数据分析。结果显示：电子舌对不同种抗生素和不同质量浓度的新霉素具有较好的辨识能力，定性分析能够达到国家最高残留限量标准；利用偏最小二乘法（PLS）建立模型定量分析，新霉素最适检测质量浓度范围在300～1 100 μg/L 附近。电子舌依据其独特的优点，为食品掺杂掺假的检测提供了新的思路和方法。