液体乳中营养成分检测

乳制品在整个生产过程中以及包装产品都要遵守最严格的质量控制条例。安东帕的实验室和在线仪器都是满足这些高要求的可靠解决方案。

牛奶质量的检验问题是许多牛奶收购站、 乳品厂多次提出的课题。有关衡量牛奶质量的方法目前有比重法和克氏珐及脂肪测定仪检测法。

牛奶是成人和儿童广泛饮用的饮品，配方奶粉是婴儿的主要营养来源。另外，牛奶和奶粉还广泛应用于食品行业，可用于生产其他食品。由于牛奶的营养价值高、食用范围广，因此许多国家会制定牛奶品质的强制标准，并按照标准和法规进行常规监测。牛奶及乳品制造商、食品制造商需要对牛奶和奶粉中的主要元素、微量元素和污染元素进行分析，从而达到标示的合规性要求、监测营养品质、保证安全，防止有毒元素的污染。样品的元素浓度水平从ng/L 到百分比水平不等，这对检测实验室的ICP-MS 仪器提出了不小的挑战，我们需要不断追求更高的样品处理量和样品处理效率。为了对牛奶和牛奶制品进行分析，我们需要掌握一种可靠的检测方法。牛奶含有机和无机成分，属于高固溶含量（TDS）样品。即使利用微波消解，有机成分可以得到完全的消解，但高浓度的无机盐依然留在溶液当中。牛奶通常含有高浓度的磷（P）、钾（K）、钙（Ca）和中高浓度的钠（Na）和镁（Mg）。在众多可用的元素分析技术当中，只有ICP-MS 能够快速地测量同一样品中不同浓度水平的元素。 珀金埃尔默公司的NexION® 2000 ICP-MS 具备多项应用优势，其中之一就是非常高的基体耐受性，可应对高TDS 样品。这是由于NexION 2000 配备了独有的全基体进样系统（AMS）1，它是一种创新型氩稀释系统，可在气溶胶达到等离子体之前将其精确稀释到1至200倍。具备了这一功能，ICP-MS 就能在不进行离线稀释的条件下引入高TDS样品，从而免去了这一步骤可能带来的污染和稀释误差问题。本文介绍了NexION 2000 ICP-MS 同时分析牛奶样品中的主要元素和微量元素的应用，证明了AMS的优势。针对多原子离子干扰采用碰撞模式，同时使用AMS 减少进入等离子体的TDS水平，确保将基体效应降至最低。这种先进的方法简单且快速，并在多种牛奶样品的有证标准物质与加标回收率研究中得到了论证。

牛奶分析仪检测牛奶中蛋白质操作步骤

色谱柱： Diamonsil C18(2)，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：99603) 流动相： 甲醇 流速： 1.0 mL/min 柱温： 35 ℃ 检测器： UV325nm、294nm、264nm 进样量： 20μL

衬管分流衬管（部件号5183-4647） 1, 色谱柱30 m x 0.25 mm ID，0.25 μm DB-Wax（J&W 122-7032） 试验条件GC-FID 进样口温度250 °C 进样体积1 μL 分流比1/50 载气氢气 柱头压力53 kPa 恒压（在50 °C，36 cm/s） 柱箱温度50 °C，1 min，25 °C/min 到200 °C，3 °C/min 到230 °C，18 min。 检测器温度280 °C 检测器气体氢气: 40 mL/min; 空气450 mL/min; 氦做尾吹气: 30 mL/min。 2, 色谱柱60 m x 0.25 mm ID，0.15 μm DB-23（J&W 122-2361) 试验条件GC-FID 进样口温度250 °C 进样体积1 μL 分流比1/50 载气氦气 柱头压力230 kPa 恒压（在50 °C，33 cm/s） 柱箱温度50 °C，1 min，25 °C/min 到175 °C，4 °C/min 到230 °C，5 min。 检测器温度280 °C 检测器气体氢气: 40 mL/min; 空气450 mL/min; 氦做尾吹气: 30 mL/min。 3, 色谱柱A 100 m x 0.25 mm ID，0.2 μm HP-88（J&W 112-88A7） 色谱柱B 60 m x 0.25 mm ID，0.2 μm HP-88（J&W 122-8867） 试验条件GC-FID 进样口温度250 °C 进样体积1 μL 分流比1/50 载气A 氢气 载气B 氦气 柱头压力恒流，2 mL/min 柱箱温度A 120 °C，1 min，10 °C/min 到175 °C, 10 min，5 °C/min 到210 °C，5 min 5 °C/min 到230 °C，5 min 柱箱温度B 175°C，10min，3°C/min，220°C, 5min 检测器温度280°C 检测器气体氢气: 40mL/min; 空气450mL/min; 氦做尾吹气: 30 mL/min。

衬管分流衬管（部件号5183-4647） 1, 色谱柱30 m x 0.25 mm ID，0.25 μm DB-Wax（J&W 122-7032） 试验条件GC-FID 进样口温度250 °C 进样体积1 μL 分流比1/50 载气氢气 柱头压力53 kPa 恒压（在50 °C，36 cm/s） 柱箱温度50 °C，1 min，25 °C/min 到200 °C，3 °C/min 到230 °C，18 min。 检测器温度280 °C 检测器气体氢气: 40 mL/min; 空气450 mL/min; 氦做尾吹气: 30 mL/min。 2, 色谱柱60 m x 0.25 mm ID，0.15 μm DB-23（J&W 122-2361) 试验条件GC-FID 进样口温度250 °C 进样体积1 μL 分流比1/50 载气氦气 柱头压力230 kPa 恒压（在50 °C，33 cm/s） 柱箱温度50 °C，1 min，25 °C/min 到175 °C，4 °C/min 到230 °C，5 min。 检测器温度280 °C 检测器气体氢气: 40 mL/min; 空气450 mL/min; 氦做尾吹气: 30 mL/min。 3, 色谱柱A 100 m x 0.25 mm ID，0.2 μm HP-88（J&W 112-88A7） 色谱柱B 60 m x 0.25 mm ID，0.2 μm HP-88（J&W 122-8867） 试验条件GC-FID 进样口温度250 °C 进样体积1 μL 分流比1/50 载气A 氢气 载气B 氦气 柱头压力恒流，2 mL/min 柱箱温度A 120 °C，1 min，10 °C/min 到175 °C, 10 min，5 °C/min 到210 °C，5 min 5 °C/min 到230 °C，5 min 柱箱温度B 175°C，10min，3°C/min，220°C, 5min 检测器温度280°C 检测器气体氢气: 40mL/min; 空气450mL/min; 氦做尾吹气: 30 mL/min。

衬管分流衬管（部件号5183-4647） 1, 色谱柱30 m x 0.25 mm ID，0.25 μm DB-Wax（J&W 122-7032） 试验条件GC-FID 进样口温度250 °C 进样体积1 μL 分流比1/50 载气氢气 柱头压力53 kPa 恒压（在50 °C，36 cm/s） 柱箱温度50 °C，1 min，25 °C/min 到200 °C，3 °C/min 到230 °C，18 min。 检测器温度280 °C 检测器气体氢气: 40 mL/min; 空气450 mL/min; 氦做尾吹气: 30 mL/min。 2, 色谱柱60 m x 0.25 mm ID，0.15 μm DB-23（J&W 122-2361) 试验条件GC-FID 进样口温度250 °C 进样体积1 μL 分流比1/50 载气氦气 柱头压力230 kPa 恒压（在50 °C，33 cm/s） 柱箱温度50 °C，1 min，25 °C/min 到175 °C，4 °C/min 到230 °C，5 min。 检测器温度280 °C 检测器气体氢气: 40 mL/min; 空气450 mL/min; 氦做尾吹气: 30 mL/min。 3, 色谱柱A 100 m x 0.25 mm ID，0.2 μm HP-88（J&W 112-88A7） 色谱柱B 60 m x 0.25 mm ID，0.2 μm HP-88（J&W 122-8867） 试验条件GC-FID 进样口温度250 °C 进样体积1 μL 分流比1/50 载气A 氢气 载气B 氦气 柱头压力恒流，2 mL/min 柱箱温度A 120 °C，1 min，10 °C/min 到175 °C, 10 min，5 °C/min 到210 °C，5 min 5 °C/min 到230 °C，5 min 柱箱温度B 175°C，10min，3°C/min，220°C, 5min 检测器温度280°C 检测器气体氢气: 40mL/min; 空气450mL/min; 氦做尾吹气: 30 mL/min。

使用Nexera系列双进样系统，可以同时进行有机酸和糖类的分析。 使用该系统，可以评估酸奶发酵过程中的有机酸、糖含量的时间进程变化，对发酵进展情况进行监测。双进样系统可实现快速同时对多种化合物进行分析。

糖质在厌氧状态下，通过乳酸菌加以分解，作为分解产物产生乳酸的反应被称之为乳酸发酵。乳酸饮料及酸奶等在生产中利用乳酸发酵，所以含有乳酸成分。本实验使用通用型UV检测器，监测发酵过程中乳酸的生成。同时还对TCA循环中有无苹果酸进行了确认。

衬管分流衬管（部件号5183-4647） 1, 色谱柱30 m x 0.25 mm ID，0.25 μm DB-Wax（J&W 122-7032） 试验条件GC-FID 进样口温度250 °C 进样体积1 μL 分流比1/50 载气氢气 柱头压力53 kPa 恒压（在50 °C，36 cm/s） 柱箱温度50 °C，1 min，25 °C/min 到200 °C，3 °C/min 到230 °C，18 min。 检测器温度280 °C 检测器气体氢气: 40 mL/min; 空气450 mL/min; 氦做尾吹气: 30 mL/min。 2, 色谱柱60 m x 0.25 mm ID，0.15 μm DB-23（J&W 122-2361) 试验条件GC-FID 进样口温度250 °C 进样体积1 μL 分流比1/50 载气氦气 柱头压力230 kPa 恒压（在50 °C，33 cm/s） 柱箱温度50 °C，1 min，25 °C/min 到175 °C，4 °C/min 到230 °C，5 min。 检测器温度280 °C 检测器气体氢气: 40 mL/min; 空气450 mL/min; 氦做尾吹气: 30 mL/min。 3, 色谱柱A 100 m x 0.25 mm ID，0.2 μm HP-88（J&W 112-88A7） 色谱柱B 60 m x 0.25 mm ID，0.2 μm HP-88（J&W 122-8867） 试验条件GC-FID 进样口温度250 °C 进样体积1 μL 分流比1/50 载气A 氢气 载气B 氦气 柱头压力恒流，2 mL/min 柱箱温度A 120 °C，1 min，10 °C/min 到175 °C, 10 min，5 °C/min 到210 °C，5 min 5 °C/min 到230 °C，5 min 柱箱温度B 175°C，10min，3°C/min，220°C, 5min 检测器温度280°C 检测器气体氢气: 40mL/min; 空气450mL/min; 氦做尾吹气: 30 mL/min。

衬管分流衬管（部件号5183-4647） 1, 色谱柱30 m x 0.25 mm ID，0.25 μm DB-Wax（J&W 122-7032） 试验条件GC-FID 进样口温度250 °C 进样体积1 μL 分流比1/50 载气氢气 柱头压力53 kPa 恒压（在50 °C，36 cm/s） 柱箱温度50 °C，1 min，25 °C/min 到200 °C，3 °C/min 到230 °C，18 min。 检测器温度280 °C 检测器气体氢气: 40 mL/min; 空气450 mL/min; 氦做尾吹气: 30 mL/min。 2, 色谱柱60 m x 0.25 mm ID，0.15 μm DB-23（J&W 122-2361) 试验条件GC-FID 进样口温度250 °C 进样体积1 μL 分流比1/50 载气氦气 柱头压力230 kPa 恒压（在50 °C，33 cm/s） 柱箱温度50 °C，1 min，25 °C/min 到175 °C，4 °C/min 到230 °C，5 min。 检测器温度280 °C 检测器气体氢气: 40 mL/min; 空气450 mL/min; 氦做尾吹气: 30 mL/min。 3, 色谱柱A 100 m x 0.25 mm ID，0.2 μm HP-88（J&W 112-88A7） 色谱柱B 60 m x 0.25 mm ID，0.2 μm HP-88（J&W 122-8867） 试验条件GC-FID 进样口温度250 °C 进样体积1 μL 分流比1/50 载气A 氢气 载气B 氦气 柱头压力恒流，2 mL/min 柱箱温度A 120 °C，1 min，10 °C/min 到175 °C, 10 min，5 °C/min 到210 °C，5 min 5 °C/min 到230 °C，5 min 柱箱温度B 175°C，10min，3°C/min，220°C, 5min 检测器温度280°C 检测器气体氢气: 40mL/min; 空气450mL/min; 氦做尾吹气: 30 mL/min。

目前测定乳制品中维生素A和E的方法有紫外分光光度法、薄层层析法、荧光法、气相色谱法和高效液相色谱法等。本文根据GB5009.82-2016《食品中维生素A、D、E的测定》，建立了快速测定乳制品中维生素A和E的含量的方法，供相关人员参考。

凯氏定氮法作为液体乳制品中蛋白质的常用方法，虽然具有较高的精准性，但还存在着检测时间长、不环保、检测成本高等缺点；而杜马斯燃烧法同样具有一定的精密度和准确性，而且检测快速、无污染，不仅适合大量液体乳制品的检测，也适合快速、现场的乳制品检测。

Milk is one of the most important food commodities in the world and its consumption has grown, particularly in developing countries which have exp erienced strong economic growth and urbanization in recent decades. As a substantial source of several nutrients such as pr oteins, enzymes, fats, vitamins and essential elements (also known as minerals), mi lk plays a key role during all phases of human life. Rapid growth during infancy and early childhoo d creates high demand for the nutrients that milk provides. This development phase requir es a balanced amount of different elements, as mineral deficiencies may impair body devel opment whilst excessive mineral intake may increase the osmotic load and cause complicati ons in the developing kidneys of a child. Essential elements such as Ca, K, Mg, Na and P have several physiological functions in the tissue struct ure of humans and other animals, su ch as maintaining osmotic/electrolyte balance, and acting as a cofactor for many enzymes. Deficiencies in these essenti al elements causes disturbances

衬管分流衬管（部件号5183-4647） 1, 色谱柱30 m x 0.25 mm ID，0.25 μm DB-Wax（J&W 122-7032） 试验条件GC-FID 进样口温度250 °C 进样体积1 μL 分流比1/50 载气氢气 柱头压力53 kPa 恒压（在50 °C，36 cm/s） 柱箱温度50 °C，1 min，25 °C/min 到200 °C，3 °C/min 到230 °C，18 min。 检测器温度280 °C 检测器气体氢气: 40 mL/min; 空气450 mL/min; 氦做尾吹气: 30 mL/min。 2, 色谱柱60 m x 0.25 mm ID，0.15 μm DB-23（J&W 122-2361) 试验条件GC-FID 进样口温度250 °C 进样体积1 μL 分流比1/50 载气氦气 柱头压力230 kPa 恒压（在50 °C，33 cm/s） 柱箱温度50 °C，1 min，25 °C/min 到175 °C，4 °C/min 到230 °C，5 min。 检测器温度280 °C 检测器气体氢气: 40 mL/min; 空气450 mL/min; 氦做尾吹气: 30 mL/min。 3, 色谱柱A 100 m x 0.25 mm ID，0.2 μm HP-88（J&W 112-88A7） 色谱柱B 60 m x 0.25 mm ID，0.2 μm HP-88（J&W 122-8867） 试验条件GC-FID 进样口温度250 °C 进样体积1 μL 分流比1/50 载气A 氢气 载气B 氦气 柱头压力恒流，2 mL/min 柱箱温度A 120 °C，1 min，10 °C/min 到175 °C, 10 min，5 °C/min 到210 °C，5 min 5 °C/min 到230 °C，5 min 柱箱温度B 175°C，10min，3°C/min，220°C, 5min 检测器温度280°C 检测器气体氢气: 40mL/min; 空气450mL/min; 氦做尾吹气: 30 mL/min。

糖质在厌氧状态下，通过乳酸菌加以分解，作为分解产物产生乳酸的反应被称之为乳酸发酵。乳酸饮料及酸奶等在生产中利用乳酸发酵，所以含有乳酸成分。本实验使用通用型UV检测器，监测发酵过程中乳酸的生成。同时还对TCA循环中有无醋酸进行了确认。

国标中要求在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。根据实验数据得知，电位滴定仪对直接滴定法重复性良好。

本公司的柱后法是一种自动分析系统，通过使用阳离子交换柱的梯度洗脱法分离各组分，然后在检测时利用邻苯二甲醛（OPA），采用荧光衍生化法。OPA具有优异的灵敏度、线性，可以良好的灵敏度检测脯氨酸等亚氨基酸。由于本方法是在分离后进行反应，因此不易受到样品中所含夹杂物的影响，可以高灵敏度检测氨基酸，且选择性较高。分离方法包括水解氨基酸分析用的Na型和游离氨基酸分析用的Li型等2种分析模式。使用最适合各自分离模式的时间程序，同时分析氨基酸，而使用专用的流动相试剂盒、及反应液试剂盒，可省去制备步骤，高准确度地进行氨基酸分析。

衬管分流衬管（部件号5183-4647） 1, 色谱柱30 m x 0.25 mm ID，0.25 μm DB-Wax（J&W 122-7032） 试验条件GC-FID 进样口温度250 °C 进样体积1 μL 分流比1/50 载气氢气 柱头压力53 kPa 恒压（在50 °C，36 cm/s） 柱箱温度50 °C，1 min，25 °C/min 到200 °C，3 °C/min 到230 °C，18 min。 检测器温度280 °C 检测器气体氢气: 40 mL/min; 空气450 mL/min; 氦做尾吹气: 30 mL/min。 2, 色谱柱60 m x 0.25 mm ID，0.15 μm DB-23（J&W 122-2361) 试验条件GC-FID 进样口温度250 °C 进样体积1 μL 分流比1/50 载气氦气 柱头压力230 kPa 恒压（在50 °C，33 cm/s） 柱箱温度50 °C，1 min，25 °C/min 到175 °C，4 °C/min 到230 °C，5 min。 检测器温度280 °C 检测器气体氢气: 40 mL/min; 空气450 mL/min; 氦做尾吹气: 30 mL/min。 3, 色谱柱A 100 m x 0.25 mm ID，0.2 μm HP-88（J&W 112-88A7） 色谱柱B 60 m x 0.25 mm ID，0.2 μm HP-88（J&W 122-8867） 试验条件GC-FID 进样口温度250 °C 进样体积1 μL 分流比1/50 载气A 氢气 载气B 氦气 柱头压力恒流，2 mL/min 柱箱温度A 120 °C，1 min，10 °C/min 到175 °C, 10 min，5 °C/min 到210 °C，5 min 5 °C/min 到230 °C，5 min 柱箱温度B 175°C，10min，3°C/min，220°C, 5min 检测器温度280°C 检测器气体氢气: 40mL/min; 空气450mL/min; 氦做尾吹气: 30 mL/min。

流 速： 1.0 mL/min 检测器： UV 365 nm 柱 温： 30 ℃ 进样量： 20 μL 流动相A： 0.01mol/L草酸水溶液 流动相B： 乙腈:甲醇1:1 梯度程序 时间0-10.01min 流动相B从30%到50%；10.01~10.5min 流动相B从50%到30%；10.5~20min流动相B为30%。

随着食品生产、加工机保存技术的飞跃发展，我们可以享受到丰富多彩的饮食生活，然而肥胖、生活习惯病（成人病）的增加，让人们越来越意识到健康的重要性，同时也越来越多地关心食品中所包含的营养成分和食品的安全问题。 近些年来，食品成分、食品添加剂以及食品中残留化学物质的分析方法迅速发展，增加了对开发更为准确且更为简便的分析方法的需求。HPLC作为满足这些要求的分析法之一，已经在多数食品分析法中得以应用和普及。 本数据集是将使用TSK-GEL色谱柱对水溶性维生素分析数据进行的汇总。

牛奶质量的检验问题是许多牛奶收购站、 乳品厂多次提出的课题。有关衡量牛奶质量的方法目前有比重法和克氏珐及脂肪测定仪检测法。

作为最古老的天然乳制品之一的牛奶是大众餐桌上的熟客，牛奶中除了含有大量的钙物质可促进骨骼发育以外，还含有丰富的优质蛋白，对提高免疫力有一定的帮助。本实验参照《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》和《GB 28050-2011 食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则》标准使用杜马斯定氮仪依据牛奶在高纯氧气中燃烧释放出氮从而对牛奶中的蛋白质进行定量测定。

牛奶质量的检验问题是许多牛奶收购站、 乳品厂多次提出的课题。有关衡量牛奶质量的方法目前有比重法和克氏珐及脂肪测定仪检测法。

在“二十条”和“新十条”先后发布后，各地响应号召，对疫情防控措施进行了优化，面对从严格预防感染的战略转为重点关注重症和预防死亡，在此基础上让社会生活和经济活动逐步回归正常，然而对于病毒的预防仍不可忽视，首要的方法就是增强抵抗力。 摄入优质蛋白是增强抵抗力的核心方式，蛋白质最普遍的来源便是牛奶。奶牛的饲喂系统对于牛奶的质量至关重要，意大利圣心天主教大学和萨萨里大学联合使用食品组学的方式评估了不同饲喂系统对牛奶化学成分的影响，多变量统计分析的结果提示牛奶样品同奶牛饮食配方中的高水分穗玉米（HMC）相关性较大，差异代谢物主要同嘧啶和维生素B6的代谢途径有关，这些同奶牛瘤胃到乳腺的微生物氮代谢相关。

基因突变的出现使身体持续产生乳糖酶直至到成年，这似乎是一个明显的进化优势，尽管科学家不清楚具体原因。它很可能与动物驯化有关，人类开始吃发酵乳制品，或者是应为生牛奶营养丰富、热量密集的原因，不管怎样，自那以后牛奶和奶制品一直是人类饮食的核心部分，牛奶能提供蛋白质和大量必需的氨基酸，这是必不可少的身体细胞结构（如肌肉，器官，皮肤，激素，酶）。

本应用使用SCION（赛里安）LC6000配置LC6460 RI检测器，在HILIC模式下实现乳果糖、半乳糖和乳糖优异的分离度和线性，并且在十五分钟内完成分析，该方法是应对复杂糖分析的理想解决方案。

酸奶以牛奶为原料，经巴氏杀菌、有益菌发酵后成型，包括凝固型、搅拌型等。酸奶中的主要营养成分包括碳水化合物、脂肪和蛋白质等，其中蛋白质含量在2.5%-4%左右，是考量酸奶营养质量的重要指标之一。本方案给出了利用凯氏定氮法测定酸奶中蛋白质含量的方法。

牛奶样品以乙腈沉淀蛋白，并超声萃取后，不需要经过衍生，直接进样分析，测定牛奶中雌酮、17β-雌二醇、雌三醇3种天然雌激素和己雌酚、己烯雌酚2种合成雌激素含量，方法简单、灵敏度高、重复性好。