环境水（除海水）中（类）金属及其化合物检测

随着传感器技术的进步，连续监测和实时控制系统有助于优化水行业内的各种处理工艺。 在提高工艺性能的同时也可以降低相关成本。随着HACH® EZ系列在线分析仪的不断优化和 进步，如今不仅能实时评估进厂及出厂水的铁锰含量，更重要的是通过对铁锰含量的实时监测 侧面反映滤池工艺的性能和状态，这对于更加高效的安排和管理滤池反冲洗操作大有帮助。此 外，正如丹麦的案例所展示的一样，锰和铁的连续监测有助于开发新的改进过滤系统。

本文用高分辨率HR-PQ9000，按环保标准HJ776—2015 ICP法测试了地表水中25种元素。试验表明，标准溶液混合度高：仅分3组，没有光谱干扰，无需做校正系数。标准曲线起始浓度低：1或10ppb、浓度范围3～4数量级、5个标准点6点拟合R=0.9997～0.999997、RSD小。方法检出限低，比标准规定的低1～2个数量级，且总是轴向低于侧向。高灵敏度ICP能使检测一锤定音，不必用其它方法再测。

摘要：本文用高分辨率HR-PQ9000——ICP法测试了某环保要求检测的Li等27个元素。试验表明， 27个元素分两组，混合配制成5个浓度系列，浓度范围横跨4个数量级，6点拟合，标准曲线直，R=0.9999～0.9999999，精密度好，RSD小，QC标准回收率高。根据溶液浓度和谱线灵敏度，检测用了轴向、轴向扩展、侧向和侧向扩展四种方式，不管元素多少，浓度高低，均可一次进样测定

本文使用 ESI seaFAST-pico 样品预浓缩系统对海水样品进行柱分离和柱洗脱处理后，借助 Agilent 8800 ICP-MS/MS 串联质谱的两级精准质量筛选和多种反应池气体组合优化的功能，实现了海水中 Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Cd, Pb 多种元素的超低含量测定，整体方法的检出能力适用于公海海域海水样品中常规元素的痕量检测需求。

本应用简报介绍了一台新设备——配备 UHMI 选件的 7900 ICP-MS 。新型 UHMI 系统可耐受的 TDS 水平最高可达 25%，采用 UHMI 后显著增强了ICP-MS 的基质耐受性，使其最高可耐受百分水平的 TDS，从而克服了 ICP-MS 技术长期以来的限制因素。

采用ESI SeaFAST-pico离线富集测定海水中的ng/L级杂质，可根据杂质含量富集倍数由4，10，20倍甚至到50倍都可以保持良好的线性，而且将基体分离后内标回收率一致性较好。方法检出限可以达0.Xng/L级。每个海水样品的分离时间根据循环次数在10到20分钟。此方法对于实验室洁净度和试剂纯度要求较高，才能保证富集过程不受到来自环境和试剂本底值的影响。此方法也可以适应于海水中痕量稀土元素的测定。

建立了海水中11 种重金属的在线分析方法。通过在线稀释和在线预浓缩两种模式，同时可实现自动基体匹配、样品超限自动稀释和自动标准曲线等功能，方法自动化程度高，准确度、精密度、回收率等均能满足日常分析检测要求。本方法可作为批量海水样品、河口水样中重金属的常规检测方法。

用本方法成功测定了厦门近岸海域及九龙江河口海水中的重金属浓度。基于样品酸化与否及过滤先后顺序的不同，本方法可用于海水和河口水样中可溶态、溶解态及游离态重金属的现场快速分析。

根据客户要求的如此低浓度的Fe、Mn、Zn测试数据看，该仪器的灵敏度高，稳定性好，结果准确可靠。 对比扣背景和不扣背景的数据，衡量背景吸收对Fe、Mn、Zn的影响。

地下水资源较地表水资源复杂，因此地下水本身质和量的变化以及引起地下水变化的环境条件和地下水的运移规律不能直接观察，同时，地下水的污染以及地下水超采引起的底面沉降是缓变型的，一旦积累到一定程度，就成为不可以逆的破坏。因此准确开发保护地下水就必须依靠长期的地下水监测，及时掌握动态变化情况。 地下水有不同类型，且类型不同的地下水样本，对应的应监测污染物种类也不尽相同。哈希公司根据不同的地下水类型，设计出一系列针对不同类型地下水污染物的个性化监测方案。只需简单几种仪器，就能准确监测出各种类型地下水的污染物情况。 更多详细介绍以及实际应用案例，请下载后查看。

本标准规定了用火焰原子吸收法直接测定水和废水中的铁、锰，操作简便、快速而准确。 本标准适用于地面水、地下水及工业废水中铁、锰的测定。铁、锰的检测限分别是0.03mg／L和0.01mg／L，校准曲线的浓度范围分别为0.1～5mg／L和0.05～3mg／L。

工业排放，农药使用，汽车尾气，以及自然地质活动，例如火山喷发，均可能增加水中金属污染物含量。四种金属：铅，砷，镉和汞；它们对人体的毒性，尤其是慢性暴露条件下对于人体的毒性，受到了特别关注。这些金属会在人体内积累，并严重损害人体器官。因此，美国环保署（EPA）在联邦法规 40 CFR part 141 （表1和表2）中详细规定了最高污染物水平（MCLs）。为遵守这些法规，水和废水工业均要求实验室能够利用分析方法监测水中金属污染物含量。 电感耦合等离子体光谱仪（ICP）是水样测试的传统方法。然而，这项技术已经很难满足一些元素（例如锑，砷，汞和铊）的检出限要求。在砷的有关规定（66 FR 6976, 2001的一部分）中，美国环保署提及，自2006年1月起，ICP方法将不再用于砷的定量，因为这项技术的典型检出限已经无法满足MCL10 μg/L的要求。 其它经批准的技术包括石墨炉原子吸收分光光度法（GF-AAS），氢化物发生-原子吸收分光光度法（HG-AAS）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。大部分有问题的元素通常采用GF-AAS进行分析，而汞通常采用冷蒸气发生原子吸收法（CV-AAS）进行测量。GF-AAS技术具有比ICP更低的检出限，但是它一次只能分析一个元素，并且对于每个样品需要更长的分析时间。 尽管ICP方法不再被批准为饮用水中砷的常规分析方法，但是有些方法，例如200.7，采用更加灵敏的水平观测模式可进行其他类型的水样分析。一些ICP仪器仍具有足够高的灵敏度，可提供低至10 ppb砷的方法检出限。在这篇报告中，使用双向观测（水平和垂直）的ICP仪器，并采用方法200.7进行水样分析，来展示其分析性能。 应用举例 一台Thermo Scientific iCAP 6000 系列 ICP与CETAC ASX-520自动进样器（CETAC 公司, Omaha, Nebraska）联合使用。使用Y型管在线添加内标（5ppm钇）。根据方法200.7选择波长，某些情况下还需测量其他波长。使用Thermo Scientific iTEVA软件的自动观测选择功能选择等离子体观测模式。软件具有内置QC检查功能，可以满足EPA方法的要求。软件包内还包括监控进样/冲洗功能，可减少进样和清洗时间，使有用的分析时间最大化。必要时，可执行水平和垂直观测以避免水平观测中易电离元素的干扰，从而提供最优数据。

采用ESI SeaFAST-pico离线富集测定海水中的ng/L级 杂质，可根据杂质含量富集倍数由4，10，20倍甚至到 50倍都可以保持良好的线性，而且将基体分离后内标回 收率一致性较好。方法检出限可以达0.Xng/L级。每个海 水样品的分离时间根据循环次数在10到20分钟。此方法 对于实验室洁净度和试剂纯度要求较高，才能保证富集 过程不受到来自环境和试剂本底值的影响。此方法也可 以适应于海水中痕量稀土元素的测定。

LH-025全自动标准溶液配制仪是一款专门应用于标准溶液配制的设备，全自动化配制单标和混标溶液，文本介绍了通过LH-025配制标准溶液，应用icp-ms方法检测分析了水中AL、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb九种元素，其线性R2值都在0.999以上，实验结果表明得到了理想的数据。

该研究展示了将用于干扰去除的 He 模式、UHMI 的气溶胶稀释以及 prepFAST 的自动稀释和自动校准结合使用所带来的优势。该方法能够为分析物和基质浓度较高且各不相同的样品提供优异的分析效率和高质量数据。

1.方法操作简便，实现了海水在线除盐，可实现多元素同时测定。 2.方法检出限低，精密度高，分析准确。 3.方法成本较高。

A variety of sample introduction systems exist to achieve improvements in detection limits. The standard system used for Jobin Yvon ICP spectrometers is typically the concentric pneumatic nebulizer combined with a cyclonic spray chamber. This system is referred to as pneumatic nebulization and provides the results shown in Table 4 (pneumatic nebulization).

■ 单内标校正，极大的简化了定量分析，无基体影响； ■ 对于任何基体的样品可单独进行校准和定量分析； ■ Mn,Co等多元素实时分析，可进行痕量和超痕量分析； ■ 不受样品的类型和不同应用需求影响； ■ 独特的液体或固体样品的微量分析，分析所需样品量小； ■ 优秀的检出限水平； ■ 出色的动态线性范围； ■ 无需任何化学前处理，无记忆效应； ■ 非破坏性分析，运行成本低廉。

许多环境实验室使用 ICP-OES 并根据法规方法（例如 US EPA 200.7）来分析大量不同类型的样品：水、土壤和污泥。为快速获得高质量的分析结果，快速分析和无差错的工作流程至关重要。样品前处理或仪器性能不佳产生的错误可能导致必须重新测量样品，进而导致分析效率降低。Agilent 5900 同步垂直双向观测 (SVDV) ICP-OES 专为高通量实验室设计，旨在通过最少的氩气消耗实现最快速的样品测量。5900 凭借 IntelliQuant 和早期维护反馈(EMF) 诊断等一系列智能功能，提高了分析和仪器性能。获得额外的样品和操作信息能够减少仪器意外停机和样品重新测量，让您对仪器的操作性能和分析结果更具信心。

我国对地表水中元素监测主要以AAS、ICP及ICP-MS为主，但AAS元素分析有限，ICP法方法检出限相对较高，部分元素的检出限达不到标准的要求，而ICP-MS法灵敏度高，检出限低，适用于多元素同时分析。

由于自然和人为因素，水中重金属的污染成为环境问题已经很长一段时间了，而且新的问题也频繁出现。在2000 年到2004 年这期间，华盛顿饮用水中的铅含量水平上升到平均浓度，最终导致的悲剧是胎儿的死亡率增加。人类体内测量的平均含铅量是70ug/ 天，有超过15% 的人体内含铅量水平超过了256ug/ 天。我们来正确分析这些数值，美国环境保护署（U.S.EPA）规定最大的铅含量为15ug/L，努力的目标是最高含量为0ug/L。1,2 这仅仅是生活中一个实例，我们需要一种监测环境问题的工具，比如TIBCO Spotfire 软件来建立无机水仪表板，进而在问题发生之前帮助确定问题，协助制定预防措施。还能够作为一种快速检测实时危险的工具，很快地提供分析结果进而采取补救措施。无机水仪表板有利于任何实验室保持最新的当前技术。重新修改可视化方法很简单，主要是依据是否遵循新的法规或者实验室标准操作流程。这篇文章展示了使用TIBCO Spotfire 软件的高效率，以建立的无机水仪表板来测定水中金属污染物为例展开说明。

为了研究海洋中微量金属的生物地球化学循环，需要一种能够同时分析痕量和超痕量多种元素的快速、自动化、高通量分析方法。这里我们提出一个分析方法使用商用自动预浓缩设备(SeaFAST)准确体积加载和在线pH缓冲的样本在装船前螯合树脂和光)(kouichi和随后的同步分析铁(Fe)、锌(锌)、铜(铜)、镍(镍)、镉(Cd)、铅(Pb),钴(Co)和锰(Mn)highresolution电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)。采用同位素稀释法测定样品中Fe、Zn、Cu、Ni、Cd、Pb的含量，标准添加Co、Mn。结果表明，该螯合树脂对所有分析元素均具有较高的亲和力，除Mn(60%)和Ni(48%)外，其余元素的回收率均在83 ~ 100%之间，与NOBIAS螯合- pa1树脂相比，Ni、Cd、Pb、Co、Mn的回收率较高。采用WAKO树脂对镍和锰的还原回收率不影响定量精度。在较大pH范围(pH 5e8)内，除Mn外，其他微量金属的保留效率相对稳定。Mn量化使用标准除了要求准确样品酸度与*恢复调整7.5±0.3。紫外消解使海水中Co和Cu的回收率分别提高了15.6%和11.4%，达到了对添加的含钴维生素B12复合物的充分分解。使用高纯试剂可以达到较低的空白水平和检测限(如0.029 nmol L“1为Fe, 0.028 nmol L”1为Zn)。采用安全S、D1及D2参考海堤进行精度及准确度评估，所得结果与现有共识值一致。该方法适用于沿海和海洋海域微量元素的高通量同时分析。我们成功地应用了 对2014年6月在大西洋东北部采集的样品的分析方法

水资源是人类社会发展不可或缺并且不可替代的重要资源之一，对社会经济的发展以及人们的日常生活与生产都发挥着保障的作用。本文GNR 全反射X射线荧光光谱仪对河水样品经酸化、过滤，经富集后直接检测水样。

使用 ESI SeaFast S2 自动进样器采集海水样品到 4ml 的定量环（用于富集 Pb 等杂质元素）和 1ml 定量环（用于直接测定 Cr 等元素）。通过阀切换用去离子水将海水样品以2500ul/min 速度推送到浓缩柱中，将 Pb 等杂质富集在柱子上，并用水冲洗，而后阀切换后用缓冲溶液冲洗柱子，之后用硝酸淋洗液洗以 200ul/min 流速将柱子上富集的杂质洗脱下来直接测定。分离富集后海水中痕量杂质测定结果（ug/L）及三次稳定性。

由于重金属污染治理难，对人体的危害性极大，重金属污染日益受到人们的关注和重视。如何全面、准确、客观、及时地反映水体中金属污染物状况尤为重要。 德国默克公司开发了一系列Spectroquant®重金属测试试剂盒，配置NOVA系列或Pharo系列分光光度计，组成经济型重金属污染检测解决方案，简化了操作步骤，节约用户成本和时间。并且开发了一系列专用于水体中重金属检测的定性/半定量测试试纸，半定量快速测试盒等新产品，主要应用于实验室预分析和现场快速检测，方便用户在现场就能得到快速准确的测量结果。

根据客户要求的如此低浓度的Mn测试数据看，该仪器的灵敏度高，稳定性好，结果准确可靠。 对比扣背景和不扣背景的数据，衡量背景吸收对Mn的影响。

摘要：本文用高分辨率HR-PQ9000——ICP法测试了某环保要求检测的Mn 等27个元素。试验表明， 27个元素分两组，混合配制成5个浓度系列，浓度范围横跨4个数量级，6点拟合，标准曲线直，R=0.9999～0.9999999，精密度好，RSD小，QC标准回收率高。根据溶液浓度和谱线灵敏度，检测用了轴向、轴向扩展、侧向和侧向扩展四种方式，不管元素多少，浓度高低，均可一次进样测定

地下水—锰的测定—火焰原子吸收光普法 1 范围 本方法适用于地下水中锰的测定。 测定范围：0.01 mg/L～1.5 mg/L锰。 2 原理 锰的吸收谱线较多，当选用较窄的光谱通带，用高分辨率单色器可将锰的280.0 nm多重线 分离为三条线：279.5 nm、279.8 nm及280.1 nm。其中以279.5 nm线吸收最强、故用此线作为 锰的分析线。锰的测定线性浓度范围为0～1.5 mg/L。锰的特征浓度（1%吸收）为0.03 mg/L。 在本实验条件下，在含锰1 mg/L的试液中，Na、K 1000 mg/L，Ca、Mg、Al、SiO2、Li、 B、Sr、Ba、NH4+、SO42-、PO43- 1000 mg/L；TiO2、Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni、Mo、F mg/L 不干扰测定。 3 试剂 除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，二次去离子水或等效纯水。 3.1 硝酸溶液 （0.5+99.5）。 3.2 锰标准溶液 3.2.1 锰标准贮备溶液，1.00 mg/mL：称取1.0000 g高纯金属锰（预先用稀硝酸清除金属锰表 面的氧化层，然后用蒸馏水冲洗，再用无水乙醇淋洗，最后放入干燥器中干燥后备用）于烧杯 中，加入40 mL硝酸溶液（1+1）。待金属锰溶解后，将溶液移入1000 mL容量瓶中并用水稀释 至刻度，摇匀。此溶液1.00 mL含1.00 mg锰。 3.2.2 锰标准溶液，0.05 mg/mL：移取50.0 mL锰标准贮备溶液（1.00 mg/mL）于1000 mL容 量瓶中，用硝酸溶液（0.5+99.5）稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 mL含0.05 mg锰。 4 仪器设备 4.1 原子吸收光谱仪（带记录仪）。 4.2 锰空心阴极灯。 4.3 空气压缩机或空气钢瓶气。 4.4 乙炔钢瓶气。 4.5 仪器工作条件： 4.5.1 波长：279.5 nm。 4.5.2 灯电流：8 mA。 4.5.3 狭缝：0.18 nm。 注：测定时，应选用较窄的狭缝，狭缝加宽会使锰的测定线性浓度范围减小。 4.5.4 火焰状态：中性焰。

TXRF是一种能量色散X射线荧光（EDXRF），其中X射线以很小的入射角照射以薄层形式沉积在样品台上的样品，进而产生全反射效应。

本文介绍了电感耦合等离子体质谱法是一种微量与超微量多元素同时分析的方法，具有灵敏度高、检出限低，分析过程快捷，分析取样量少等优点，它可以同时测量周期表中大多数元素, 测定分析物浓度可低至纳克/ 升(ppt) 的水平，是目前最有效的痕量元素的检测且可以测定现有技术难以分析的饮用水标准中特殊要求的铀和铊。ICP-MS 技术的优势，使其在很大程度上可以取代ICP-AES、GF-AAS 和CV-AAS 等方法，将成为未来的发展趋势。