地下水中锰含量检测方案(光谱部件)

2 FHZDZDXS0042 地下水 锰的测定 火焰原子吸收光谱法 F-HZ-DZ-DXS-0042 地下水一锰的测定一火焰原子吸收光普法 1 范围 本方法适用于地下水中锰的测定。 测定范围：0.01mg/L~1.5 mg/L 锰。 2 原理 锰的吸收谱线较多，当选用较窄的光谱通带，用高分辨率单色器可将锰的280.0 nm多重线分离为三条线：279.5 nm、279.8 nm 及280.1 nm。其中以279.5 nm 线吸收最强、故用此线作为锰的分析线。锰的测定线性浓度范围为0~1.5 mg/L。锰的特征浓度(1%吸收)为0.03 mg/L。 在本实验条件下，在含锰1 mg/L的试液中， Na、K 1000 mg/L， Ca、Mg、A1、SiO2、Li、B、Sr、 Ba、NH4*、SO2、PO41000 mg/L； TiO2、Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni、Mo、F mg/L不干扰测定。 3 球试剂 除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，二次去离子水或等效纯水。 3.1 硝酸溶液 (0.5+99.5)。 3.2 锰标准溶液 3.2.1 锰标准贮备溶液， 1.00 mg/mL： 称取1.0000g高纯金属锰(预先用稀硝酸清除金属锰表面的氧化层，然后用蒸馏水冲洗，再用无水乙醇淋洗，最后放入干燥器中干燥后备用)于烧杯中，加入40 mL 硝酸溶液(1+1)。待金属锰溶解后，将溶液移入1000 mL容量瓶中并用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 mL 含 1.00 mg锰。 3.2.2 锰标准溶液， 0.05 mg/mL：移取 50.0 mL 锰标准贮备溶液(1.00 mg/mL)于1000 mL容量瓶中，用硝酸溶液(0.5+99.5)稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 mL 含 0.05 mg锰。 4 仪器设备 4.1 原子吸收光谱仪(带记录仪)。 4.2 锰空心阴极灯。 4.3 空气压缩机或空气钢瓶气。 4.4 乙炔钢瓶气。 4.5 仪器工作条件： 4.5.1 波长：279.5nm。 4.5.2 灯电流：8mA. 4.5.3 狭缝：0.18nm。 注：测定时，应选用较窄的狭缝，狭缝加宽会使锰的测定线性浓度范围减小。 4.5.4 火焰状态：：中性焰。 4.5.5 吸收位置：10mm。 5 试样制备 5.1 取容积为1L的清洁硬硬玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，先用经0.455um 滤膜过滤的待测水样涮洗2次~3次，然后加入5mL硝酸溶液(1+1)，再把过滤后的水样装入取样瓶中，摇匀。使水样pH<2。用蜡封好瓶口，送实验室分析。实验室收样后，必须在10天内分析完毕。 6 操作步骤 6.1 水样分析 将仪器按仪器工作条件调节到最佳工作状态。 取 pH≤2的硝酸酸化水样，，于原子吸收光谱仪上直接喷雾，测量吸光度。 注：试样中硝酸或盐酸的浓度在0.1%~10%之间变化时，不影响锰的测定结果。 6.2 空白试验 取蒸馏水代替试样，按6.1条水样分析步骤同时测定吸光度。 6.3 标准曲线的绘制 吸取0、0.30、0.50、0.70、1.00、1.25、1.50 mL 锰标准溶液(50 ng/mL)于一系列 50mL容量瓶中，用硝酸溶液(0.5+99.5)稀释至刻度，摇匀。此标准系列分别含0、0.30、0.50、0.70、1.00、1.25、1.50 mg/L 锰。然后，按水样分析相同条件测量吸光度。以锰的质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。 7 结果计算 7.1 按公式(1)计算水样中锰的含量： 式(1)中： PMn一—水样中锰的质量浓度， mg/L； Pi)-从标准曲线上查得的水样中锰的质量浓度， mg/L； Po――从标准曲线上查得空白溶液中锰的质量浓度， mg/L。 8 精密度和准确度 在同一实验室，取含锰为 0.36 mg/L的地下水样作8次测定，标准偏差为0.0024 mg/L， 相对标准偏差为 0.67%。在含不同量锰的地下水中，加入0.1 mg/L~1.0 mg/L锰，作锰的单份回收试验，回收率为 96%~102%。 9 参考文献 [1] 中华人民共和国地质矿产行业标准. DZ/T 0064.32-93，地下水质检验方法.火焰原子吸收光谱法法定锰[S].北京：中国标准出版社.1996，92-94. [2] 地下水标准检验方法[J].地质实验室.1988，4(增刊)：37-39.