地下水—汞的测定—冷原子吸收光谱法
1 范围
本方法适用于地下水中痕量汞的测定。
最低检测量为0.01μg。
最佳测定范围为0.1μg/L~5μg/L汞。
2 原理
水样中的汞化合物经酸性高锰酸钾热消解,转化为汞离子。以硫酸亚锡为还原剂。将汞离
子还原为单质汞。利用汞蒸气对波长253.7nm的紫外光有选择性的吸收而进行测定。
有硫氰酸离子、硫离子、碘离子或银离子共存时,对测定有影响,但一般地下水中,它们
很少存在或很微量。
3 试剂
除非另有说明,本法所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水、二次去离子水或等效纯水。
3.1 空白溶液:取350mL硝酸(ρ1.42g/mL)慢慢加入去离子水中,并用水稀释至5000mL,
然后加入0.5g重铬酸钾(K2Cr2O7),全部溶解后,摇匀。同一批样品测定,需使用同一次配制
的空白溶液。
3.2 硫酸溶液(1+1)。
3.3 高锰酸钾溶液(50g/L)。
3.4 盐酸羟胺溶液(100g/L)。
3.5 硫酸亚锡溶液(50g/L):称取25g硫酸亚锡(SnSO4),用硫酸溶液(1+20)溶解并稀释至
500mL,过滤后使用(用时现配)。
注:硫酸亚锡质量的好坏,对测定影响很大,发黄的硫酸亚锡绝对不能使用。
3.6 汞标准溶液
FHZDZDXS0036 地下水 汞的测定 冷原子吸收光谱法 F-HZ-DZ-DXS-0036 地下水一汞的测定一冷原子吸收光谱法 1 范围 本方法适用于地下水中痕量汞的测定。 最低检测量为0.01 ng. 最佳测定范围为 0.11g/L~5 ug/L 汞。 2 原理 水样中的汞化合物经酸性高锰酸钾热消解,转化为汞离子。以硫酸亚锡为还原剂。将汞离子还原为单质汞。利用汞蒸气对波长253.7nm 的紫外光有选择性的吸收而进行测定。 有硫氰酸离子、硫离子、碘离子或银离子共存时,对测定有影响,但一般地下水中,它它很少存在或很微量。 3 试剂 除非另有说明,本法所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水、.、二次去离子水或等效纯水。 3.1 空白溶液:取350mL硝酸(p1.42g/mL)慢慢加入去离子水中,并用水稀释至5000mL, 然后加入 0.5g重铬酸钾(K2Cr207),全部溶解后,摇匀。同一批样品测定,需使用同一次配制的空白溶液。 3.2 硫酸溶液(1+1)。 3.3 高锰酸钾溶液(50g/L)。 3.4 盐酸羟胺溶液(100g/L)。 3.5 硫酸亚锡溶液(50g/L):称取25g硫酸亚锡(SnSO4),用硫酸溶液(1+20)溶解并稀释至500mL,过滤后使用(用时现配)。 注:硫酸亚锡质量的好坏,对测定影响很大,发黄的硫酸亚锡绝对不能使用。 3.6 汞标准溶液 3.6.1 汞标准贮备溶液, 1.00mg/mL:称取 0.1353g氯化汞(HgCl,优及纯),用空白溶液(3.1),溶解并稀释至100mL, 摇匀。此溶液 1.00mL含1.00mg汞。 3.6.2 汞标准溶液,, 10.0ug/mL:吸取 1.00mL 汞标准贮备溶液(1.00mg/mL)于100mL 容量瓶中,用空白溶液稀释至刻度,摇匀。此溶液 1.00mL 含10.0ug汞。 3.6.3 汞标准溶液, 0.10ug/mL:吸取 1.00mL 汞标准溶液(10ug/mL)于100mL容量瓶中,用空白溶液稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00mL 含0.10 ug汞。(用时配制)。 4 仪器设备 4.1 原子吸收光谱仪及其测汞附件。或冷原子吸收测汞仪。 4,2 汞空心阴极灯。波长253.7nm。 4.3 汞吸收池。长 16cm, 内径 1cm 的硬质玻璃管,两端用石英片封口,距两端1.5cm处分别 有进出气短玻璃管。 4.4 反应瓶。由250mL 具有进出管塞的磨口三角瓶组成。 4.5 干燥管,内装适量甘油。 5 试样制备 5.1 取 500mL 水样盛于硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中,加25mL硝酸(p1.42g/mL), 加 0.25g重铬酸钾,摇匀。密封、送检。允许保存时间为7天。测定水样用量:1100mL。 6 操作步骤 使用原子吸收光谱仪时,将吸收池装在仪器燃烧器上,并调准吸收池在光路中的位置,使透光强度最大,将反应瓶、干燥管与吸收池连接好。 如使用测汞仪,需按说明书,调整仪器至最佳状态,并按仪器操作手续操作。 6.1 水样分析 6.1.1 消化处理 吸取 100mL 专供测汞的水样于 250mL反应瓶中,加入1mL硫酸溶液(1+1)、1mL高锰酸钾溶液(50g/L)和数粒玻璃珠。在电热板上加热煮沸 1min~2min(防止暴沸),取下冷至室温。然后加入 1mL 盐酸羟胺溶液,使高锰酸钾颜色完全褪去。 6.1.2 水样测定 向消化后的样品中,加入 5mL 硫酸亚锡溶液(50g/L),迅速塞好瓶塞,振摇反应瓶 30s,通入空气(流量为4L/min), 将反应瓶中的汞蒸气送入吸收池中,在波长253.7nm处测量吸光度。 注1.甘油以及管路系统能吸收一定的汞蒸气,故需在测定前,用适当浓度的汞,按样品测定步骤吹气数次,使甘油及管路系统与汞达到吸附平衡,,以使测定时稳定。 2.当测完汞含量较高的水样后,应连接空白反应瓶并送气吹洗管路系统 2min, 然后才能测下一个样品。 6.2 空白试验 取100mL测汞空白溶液2~3份,按6.1.1~6.1.2条步骤处理和测定。 6.3 标准曲线的绘制 准确移取0、0.01、0.03、0.05、0.07、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50 ng汞标准溶液于一系列 250mL反应瓶中,用空白溶液稀释至100mL。按 6.1.1~6.1.2条步骤操作,测量吸光度。以吸光度为纵坐标,汞的质量浓度为横坐标,绘制标准曲线。 7 结果计算 7.1 按公式(1)计算水样中汞的质量浓度: 式(1)中: PHg.――水样中汞的质量浓度, ug/L; P―—从标准曲线上查出的汞的质量浓度,ug/L; P――从标准曲线上查出的空白溶液中汞的质量浓度,,ug/L; V—―取水样总体积,mL。 V―取样时加入保护剂的体积, mL。 8 精密度和准确度 本法测定的精密度和准确度因选用的测汞装置不同而有差异。同一实验室,用三个各50mL不含汞的水样为基液,分别加入 0.03 ng、0.10ug 和0.25ng汞。用原子吸收光谱仪及其测汞附件进行9次测定,其相对标准偏差分别为7.17%、5.78%和3.95%。测量加入汞为0.6ng/L、2.0 u g/L 和 5.0 ug/L 的样品,其加标回收率分别为 95.0%~117.0%、101.0%~118.5%及100.4%~112.4%。 9 参考文献 1] 中华人民共和国地质矿产行业标准. DZ/T.(0064.26-93,地下水质检验方法.冷原子吸收光谱法测定汞[S].北京:中国标准出版社.1996,76-78. 2 地下水标准检验方法[J].地质实验室.1988,第4卷 增刊:67-70.
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北京瀚时仪器有限公司为您提供《地下水中汞含量检测方案(原子吸收光谱)》,该方案主要用于环境水(除海水)中(类)金属及其化合物检测,参考标准--,《地下水中汞含量检测方案(原子吸收光谱)》用到的仪器有陶瓷纤维马弗炉、CAAM-2001(C)型多功能原子吸收光谱仪