地下水中汞含量检测方案(原子吸收光谱)

FHZDZDXS0036 地下水 汞的测定 冷原子吸收光谱法 F-HZ-DZ-DXS-0036 地下水一汞的测定一冷原子吸收光谱法 1 范围 本方法适用于地下水中痕量汞的测定。 最低检测量为0.01 ng. 最佳测定范围为 0.11g/L~5 ug/L 汞。 2 原理 水样中的汞化合物经酸性高锰酸钾热消解，转化为汞离子。以硫酸亚锡为还原剂。将汞离子还原为单质汞。利用汞蒸气对波长253.7nm 的紫外光有选择性的吸收而进行测定。 有硫氰酸离子、硫离子、碘离子或银离子共存时，对测定有影响，但一般地下水中，它它很少存在或很微量。 3 试剂 除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水、.、二次去离子水或等效纯水。 3.1 空白溶液：取350mL硝酸(p1.42g/mL)慢慢加入去离子水中，并用水稀释至5000mL， 然后加入 0.5g重铬酸钾(K2Cr207)，全部溶解后，摇匀。同一批样品测定，需使用同一次配制的空白溶液。 3.2 硫酸溶液(1+1)。 3.3 高锰酸钾溶液(50g/L)。 3.4 盐酸羟胺溶液(100g/L)。 3.5 硫酸亚锡溶液(50g/L)：称取25g硫酸亚锡(SnSO4)，用硫酸溶液(1+20)溶解并稀释至500mL，过滤后使用(用时现配)。 注：硫酸亚锡质量的好坏，对测定影响很大，发黄的硫酸亚锡绝对不能使用。 3.6 汞标准溶液 3.6.1 汞标准贮备溶液， 1.00mg/mL：称取 0.1353g氯化汞(HgCl，优及纯)，用空白溶液(3.1)，溶解并稀释至100mL， 摇匀。此溶液 1.00mL含1.00mg汞。 3.6.2 汞标准溶液，， 10.0ug/mL：吸取 1.00mL 汞标准贮备溶液(1.00mg/mL)于100mL 容量瓶中，用空白溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液 1.00mL 含10.0ug汞。 3.6.3 汞标准溶液， 0.10ug/mL：吸取 1.00mL 汞标准溶液(10ug/mL)于100mL容量瓶中，用空白溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL 含0.10 ug汞。(用时配制)。 4 仪器设备 4.1 原子吸收光谱仪及其测汞附件。或冷原子吸收测汞仪。 4，2 汞空心阴极灯。波长253.7nm。 4.3 汞吸收池。长 16cm， 内径 1cm 的硬质玻璃管，两端用石英片封口，距两端1.5cm处分别 有进出气短玻璃管。 4.4 反应瓶。由250mL 具有进出管塞的磨口三角瓶组成。 4.5 干燥管，内装适量甘油。 5 试样制备 5.1 取 500mL 水样盛于硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中，加25mL硝酸(p1.42g/mL)， 加 0.25g重铬酸钾，摇匀。密封、送检。允许保存时间为7天。测定水样用量：1100mL。 6 操作步骤 使用原子吸收光谱仪时，将吸收池装在仪器燃烧器上，并调准吸收池在光路中的位置，使透光强度最大，将反应瓶、干燥管与吸收池连接好。 如使用测汞仪，需按说明书，调整仪器至最佳状态，并按仪器操作手续操作。 6.1 水样分析 6.1.1 消化处理 吸取 100mL 专供测汞的水样于 250mL反应瓶中，加入1mL硫酸溶液(1+1)、1mL高锰酸钾溶液(50g/L)和数粒玻璃珠。在电热板上加热煮沸 1min~2min(防止暴沸)，取下冷至室温。然后加入 1mL 盐酸羟胺溶液，使高锰酸钾颜色完全褪去。 6.1.2 水样测定 向消化后的样品中，加入 5mL 硫酸亚锡溶液(50g/L)，迅速塞好瓶塞，振摇反应瓶 30s，通入空气(流量为4L/min)， 将反应瓶中的汞蒸气送入吸收池中，在波长253.7nm处测量吸光度。 注1.甘油以及管路系统能吸收一定的汞蒸气，故需在测定前，用适当浓度的汞，按样品测定步骤吹气数次，使甘油及管路系统与汞达到吸附平衡，，以使测定时稳定。 2.当测完汞含量较高的水样后，应连接空白反应瓶并送气吹洗管路系统 2min， 然后才能测下一个样品。 6.2 空白试验 取100mL测汞空白溶液2~3份，按6.1.1~6.1.2条步骤处理和测定。 6.3 标准曲线的绘制 准确移取0、0.01、0.03、0.05、0.07、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50 ng汞标准溶液于一系列 250mL反应瓶中，用空白溶液稀释至100mL。按 6.1.1~6.1.2条步骤操作，测量吸光度。以吸光度为纵坐标，汞的质量浓度为横坐标，绘制标准曲线。 7 结果计算 7.1 按公式(1)计算水样中汞的质量浓度： 式(1)中： PHg.――水样中汞的质量浓度， ug/L； P―—从标准曲线上查出的汞的质量浓度，ug/L； P――从标准曲线上查出的空白溶液中汞的质量浓度，，ug/L； V—―取水样总体积，mL。 V―取样时加入保护剂的体积， mL。 8 精密度和准确度 本法测定的精密度和准确度因选用的测汞装置不同而有差异。同一实验室，用三个各50mL不含汞的水样为基液，分别加入 0.03 ng、0.10ug 和0.25ng汞。用原子吸收光谱仪及其测汞附件进行9次测定，其相对标准偏差分别为7.17%、5.78%和3.95%。测量加入汞为0.6ng/L、2.0 u g/L 和 5.0 ug/L 的样品，其加标回收率分别为 95.0%~117.0%、101.0%~118.5%及100.4%~112.4%。 9 参考文献 1] 中华人民共和国地质矿产行业标准. DZ/T.(0064.26-93，地下水质检验方法.冷原子吸收光谱法测定汞[S].北京：中国标准出版社.1996，76-78. 2 地下水标准检验方法[J].地质实验室.1988，第4卷 增刊：67-70.