粘土中钙、镁、钾、钠等元素含量检测方案(光谱部件)

FCLJCNT0013 粘土 钙、镁、钾、钠的测定原子吸收光谱法 F-CL-JC-NT0013 粘土-钙、镁、钾、钠的测定-原子吸收光谱法 1 范围 本推荐方法适用于原子吸收光谱法测定粘土中的钙、镁、钾、钠含量。 本方法适用于粘土中质量分数0.1%~3%钙、镁、钾、钠含量的测定 2 原理 试样经氢氟酸和高氯酸分解除去硅后，用稀盐酸溶解残渣，在同一份试样溶液中，原子吸收光谱法测定钙、镁、钾、钠四种元素，直接比较法或紧密内插法计算结果。 3试剂3硝酸，p约1.42g/mL 3.2 氢氟酸，，p约 1.15g/mL 3高氯酸，p约1.67g/mL3 盐酸，1+1 氯化锶(SrCl2·6H20)溶液， 200g/L 称取200g氯化锶[SrCl1·6H2O]溶于水中，加入 50mL 盐酸(1+1)，冲至1L，储存于塑料瓶中。 3.6 三氧化二铝标准溶液， 10mg/mL 称取 0.5292g金属铝(质量分数大于99.99%)， 置于250mL烧杯中，加入30mL水， 放在低温电炉上，分数次滴加25mL盐酸(1+1)至完全溶解，冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀； 3.7 氧化钠标准溶液，1.00mg/mL 准确称取 1.8859g 预先经105~110℃烘干 2h的氯化钠溶于水中，移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，储存于塑料瓶中。 3.8 氧化钾标准溶液， 1.00mg/mL 准确称取1.5830g 预先经105~110℃烘干 2h 的氯化钾溶于水中，移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，储存于塑料瓶中。 3.9 氧化钙标准溶液， 1.00mg/mL 准确称取1.7848g 预先经105~110℃烘干 2h 的碳酸钙溶于20mL盐酸(1+1)中，加热微沸、以驱尽二氧化碳，冷却，移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，储存于塑料瓶中。 3.10 氧化镁标准溶液，1.00mg/mL 准确称取 0.5000g预先经950℃灼烧过的氧化镁溶于20mL盐酸(1+1)中，加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，储存于塑料瓶中。 3.11混合标准储存溶液， 50n g/mL 分别吸取 50mL 氧化钾标准溶液(1.00mg/mL)、氧化钠标准溶液(1.00mg/mL)、氧化钙标准溶液(1.00mg/mL)、氧化镁标准溶液(1.00mg/mL)，放入同一个1L容量瓶量中，用水稀释至标线，摇匀。 3.12 标准系列溶液：准确吸取2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00、14.00、16.00、18.00、20.00mL混合标准储存溶液(50ug/mL)分别放入一组100mL 容量瓶中，加4mL三氧化二铝溶液(10mg/mL)， 8mL盐酸(1+1)和5mL20%氯化锶溶液(200g/L)，用水稀释至刻度，摇匀。储存于塑料瓶中，此标准系列溶液分别含氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠各为1、2、3、4、5、6、7、8、9、10 u g/mL。加4mL盐酸(1+1)和5mL氯化锶溶液(200g/L)，用水 稀释至标线，摇匀。 4 仪器 原子吸收分光光度计。 5试样的制备 试样要充分混匀，分析试样要全部通过孔径为 0.088mm 筛，约取 5g试样平摊在称量瓶(直径为50mm)中，在105~110℃烘箱中烘2h以上，然后保存于干燥器中。分析时，从干燥器里取出，尽快称取。 6操作步骤 6.1空白试验 随同试料做空白试验。 6.2称样 称取0.1~0.2g(视试样中CaO、MgO、K2O、NazO含量而定)，精确至0.0001g。 6.3 试料的测定 将称取的试料置于铂皿或铂埚中，用少量水润湿，加2mL 高氯酸，10mL氢氟酸。放在低温电炉或砂浴中，加热分解至冒尽白烟，取下，稍冷。用少量水冲洗皿壁，再加2mL高氯酸，继续加热至白烟冒尽，取下冷却。加入8mL盐酸(1+1)及100mL水，低温加热至盐类溶解，取下，冷却。移入100mL容量瓶中，加入5mL氯化锶溶液(200g/L)，用水稀释至刻度，摇匀，澄清。此溶液为(C)液，用于测定试样中氧化物质量分数小于1%的元素。分取上述(C) 液20mL于100mL 容量瓶中。分别加入6.4mL 盐酸(1+1)，4mL 氯化锶溶液(200g/L)。用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为(D)液，用于测定试样中氧化物质量分数1%~5%的元素。按照仪器操作规程将仪器调节至最佳工作状态。用空气-乙炔火焰，钙灯在422. 7nm、镁灯在285. 2nm、钾灯在766.5nm、钠灯在 589. 0nm处，以空白试验溶液作参比，对试液(C)或试液(D)和标准系列溶液进行测定。如果试样溶液和标准系列溶液任一浓度接近，则按直接比较法计算。否则，需测两个标准溶液，按内插法计算。 7结果计算 直接比较法按下式计算： 式中： C.——被测溶液中元素氧化物浓度，ug/mL； C标——标准溶液浓度，ug/mL； Ax—被测溶液的吸光度； 4标——一标准溶液的吸光度。 内插法按式下式计算： 式中：Wx——被测溶液中元素氧化物浓度，ug/mL； Ci、C2——标准溶液浓度， g/mL； A1、A2——-标准溶液吸光度； Ax——待测溶液的吸光度。 按下式计算每种氧化物的含量，以质量分数表示： 式中：Wx——-每种氧化物的质量分数，.%： Cx——被测溶液中每种氧化物的浓度，ug/mL； V——测量溶液的体积， mL； a——-被测溶液稀释倍数； 试料的质量， go 计算结果保留两位小数 8 允许误差 氧化钙， 室内：0.10%；；室间：0.15%。 氧化镁， 室内：0.10%；室间：0.15%。 氧化钾， 室内：0.06%；室间：0.10%。 氧化钠， 室内：0.06%；室间：0.10%。 9 参考文献 GB/T16399-96 粘土化学分析方法。