土壤中（类）金属及其化合物检测

本方案主要介绍了土壤采样的流程、采样的方法、配套使用的仪器。因为土壤种类、质地、采样环境的复杂性，给土壤采样工作带来困难，本方案结合永乐康YKT-CO4土壤采样器、YKT-D505汽油动力土壤采样器，极大的提高了土壤采样的效率。

With the development of Agilent’s helium (He) mode Octopole Reaction System (ORS) collision cell and the introduction of High Matrix Introduction (HMI) aerosol dilution technology, robust and accurate ICP-MS analysis of complex high matrix environmental samples such as soils and sludges has become routine [1]. However, increased competition and financial pressure in contract environmental laboratories has led to a greater focus on the productivity of the analytical instruments and methods used. At the same time, it is essential that data quality and ease-of-use are not compromised as sample throughput is increased. To address these more demanding productivity requirements, Agilent has developed a new version of the Integrated Sample Introduction System, ISIS 3, which allows Agilent 7900 ICP-MS users to perform high speed discrete sampling analysis while maintaining data quality in full compliance with US Environmental Protection Agency (EPA) requirements for data acquisition.

近几十年，随着我国工业化、城市化、农业现代化的快速发展，土壤污染问题频发，对我国经济社会发展带来新威胁。北京安科慧生将先进的设计理念与X射线荧光光谱仪精尖技术相结合，通过对镉元素的聚焦激发，对XRF难以分析的镉（Cd）元素的检出限达到前所未有的0.05mg/kg水平，是能够精确检测土壤中重金属元素含量限值的X射线荧光光谱仪。PHECDA系列产品能够应对实验室和现场对土壤重金属快速分析的需求，样品处理简单、分析速度快、精度高，是土壤重金属筛查和检测的利器。

2022年2月16日，国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》，决定自2022年起开展第三次全国土壤普查,利用四年时间全面查清农用地土壤质量家底。依据土壤三普的规定制定了符合检测标准的应用方案，为了推动土壤三普的进行上海美析公司做出了一系列的检测应用措施来服务检测机构，美析产品以过硬的技术条件和完善的技术方案满足各领域的检测。

应用PREPS全自动微波样品前处理平台（全自动微波消解仪）对土壤样品GSS-6 （GBW07406）和GSS-14（GBW07428）进行微波消解，按照国标法测定土壤样品中的镉、铜、锌、镍。 结果显示，采用PREPS全自动微波样品前处理平台（全自动微波消解仪）消解土壤样品，操作简单、方便，最大程度保障了实验人员的安全，并且消解效果良好，避免了土壤样品赶酸过程导致蒸干，重金属含量测定结果准确可靠，同时消耗的试剂量较少，样品受污染的风险小，引入的试剂误差小。

本文采用HJ766-2015，利用 Plasma MS300电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中 的重金属元素含量，通过碰撞池来消除多原子离子干扰，实现了对土壤中Be、 Cr、 V、 Mn、 Co、 Ni、 Cu、 Zn、 As、 Mo、 Cd、 Sb、 Tl和 Pb等 14种 重金属元素含量的快速准确测定。该方法简单快速，准确度高， 重现性好，适用于土壤中无机污染物的检测 。

安东帕高通量微波消解系统，高温高压、全密闭式消解，确保所有元素无损失，是环境行业样品处理的最佳解决方案！

安捷伦快速序列火焰原子吸收系统可通过一次进样实现多元素分析。在分析过程中，所有空心阴极灯均开启，高速反射镜驱动装置可根据需要迅速切换至合适的空心阴极灯。“气锤式”气体控制系统能瞬间改变气流，在最佳条件下对每种元素进行分析。从而大大提高分析效率，降低运行成本，并尽可能减少所需的样品量，同时降低试剂和处理成本。

四极杆 ICP-MS (ICP-QMS) 具有灵敏度高、检测限低、动态范围宽且支持快速多元素分析等性能特性，是无机检测实验室中应用最广泛的分析技术之一。 最新研究进展在基质耐受性方面取得了显著进步：安捷伦的高基质进样 (HMI) 技术使用气溶胶稀释减少等离子体的样品基质载入量，确保更高基质浓度的样品（总溶解态固体浓度高达百分级）能够进行常规分析。 干扰控制也有显著改善，利用安捷伦的八极杆碰撞/反应池 (CRC) 在氦 (He) 碰撞模式下使用单一碰撞池条件即可有效去除各种来自基体的多原子干扰。现在使用 ICP-QMS 能够对各种样品基质中规定浓度的所有必需元素进行可靠准确的定量分析。然而，一些应用对某些特定元素需要更高的灵敏度，另一些复杂的样品基质可能会引发质谱干扰，而质谱干扰依然是分析工作的一项挑战。

近几年来，“舌尖上的安全”可以说是公众最为关注的话题。“镉大米”、重金属蔬菜等诸多食品安全事件让我们意识到，我们赖以生存的土壤已经受到污染，有害物质已经随着粮食、饮水被“端上”餐桌，危害人类的健康。 本文参照《GB 15618-2015土壤环境质量标准》中规定的土壤中重金属的限值要求，采用Expec 7000测定标准土壤（GSS-27）中14种金属元素含量，使用铑、铟、铼内标元素克服土壤样品基体效应，降低信号漂移；通过干扰校正方程校准多原子离子干扰；该方法简单、快速、重现性好、结果准确，适用于土壤样品痕量金属元素分析。

Multiwave 7000将为您带来无与伦比的消解体验： 最短消解时间 采用插入式样品管盖可最大限度地缩短准备时间，自动关闭程序可减少处理步骤，2000W的功率可实现快速加热，而集成水冷则可缩短冷却过程。 最强消解能力 预加压设计，300℃、200Bar的工作条件确保多种样品的最强消解效果。Multiwave 7000 可提供足够的空间来消解此类样品，而不受系统的温度或压力限值的限制。“无法消解的样品”已成为过去。 最高取样量与高通量支架 高达4g取样量满足您对于“低含量”样品的消解需求，与24位支架结合，即可实现无与伦比的样品处理量。 通用反应管 样品管采用插入式管盖密闭，并自动加入氮气进行压力密封。因此可以使用任何类型的样品管 - 石英、PTFE-TFM 和一次性样品管等。保证最低的使用费用。 最高的安全性 高温、高压、强酸与微波密闭消解样品，安全性至关重要。安东帕多种主动和被动安全功能可在任何情况下确保设备系统、操作者、周围环境的安全。 最广泛的应用范围 Multiwave 7000适用于食品、环境、聚合物、化妆品、制药、地质、化学和石化等样品的消解。在加压消解腔 (PDC) 中，同一次运行可使用完全不同样品及不同反应混合物实现同时进行样品处理。无需再进行样品分类。充压密封可防止消解过程中的液体沸腾，从而消除交叉污染。

1、采用专利的HDD检测器，可进行全谱采集。 2、具备恒定的高分辨率 1）2400 g/mm全息光栅：光学分辨率<5 pm（120-320 nm），<10 pm（320-800 nm）； 2）4343 g/mm与2400 g/mm背靠背双光栅系统（可选）：光学分辨率<6 pm（120-450 nm），<10 pm（450-800 nm）。 3、采用全球顶尖的离子刻蚀全息光栅：110×110 mm，具有极低的杂散光（1×10-7）。 4、配备CZERNY-TURNER单色仪，具备目前市面上最长的焦距（1m）。 5、采用特有的垂直矩管、侧向观测方法，可实现全等离子体观测，能够获得无可比拟的灵敏度和稳定性，尤其适用于一些复杂样品。 6、光谱范围为160-800nm，并且连续波长覆盖。

许多从事地下水、工业废水、土壤、污泥和沉积物等环境样品中元素分析的实验室操作 ICP-OES 以美国国家环境保护局 (US EPA) 6010C 方法作为指导原则。这些实验室期望提高样品通量并降低分析成本，但由于元素种类众多且在典型样品中的浓度各不相同，因此使用光谱化学技术难以达到目标。 配备垂直炬管的径向 ICP-OES 或双向观测 (DV) ICP-OES 通常用于测定复杂环境样品中的常量、微量和痕量元素。然而，Agilent 5100 ICP-OES 独特的同步垂直双向观测 (SVDV) 构造能确保仪器在最适合特定应用的模式下运行（轴向、径向、垂直双向观测或同步垂直双向观测），为建立方法和应用要求提供充分的灵活性。 本研究采用在 SVDV 观测模式下运行的 Agilent 5100 ICPOES，依照 6010C 方法对河床污泥有证标准物质中的常量、微量和痕量元素进行了分析。将 Agilent SVS 2+ 切换阀系统与 ICP-OES 配套使用，以提高样品通量并减少每个样品的氩气消耗量。6010C 方法是一套基于性能的指导原则，用于分析土壤、污泥和沉积物中的 31 种元素。6010C 方法要求 5100 SVDV ICP-OES 满足校准有效性、线性动态范围(LDR)、方法检测限 (MDL) 以及光谱干扰检测 (ISC) 的性能标准。

实验室一直都希望能够通过提高样品通量和尽力减少日常费用来提高分析效率并降低运行成本。农业应用实验室通常需要处理大量样品，但提高分析速度通常会导致某种分析性能的损失，例如精密度降低。结合了完全集成式高级阀系统 (AVS) 的 Agilent 5110 ICP-OES 无需在分析速度和精密度之间进行折中。其设计用于实现更快速、更经济而更简单的样品分析，是高通量实验室的理想选择。

本文用HR-PQ9000测试了土壤中Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn、P、S等微量成分。结果表明，标准曲线浓度低、范围宽、线性好、RSD小；分析结果与AAS法比对较好，同时土壤标样测得很准；用214.441nm测Cd，土壤中106倍的Fe不干扰，加标回收率为97.8%～106.4；Cd标准曲线为1～50μg/L，能测土壤中痕量Cd，达到了石墨水平，且线性范围宽得多；S、P测得较好，标准曲线能从0.05mg/L做起，远紫外区的检测能力较强。

本文利用基于快速、分段式电荷耦合检测器(SCD) 的全谱直读ICP-OES是由PerkinElmer 生产的 Optima ™ 7300 DV 电感耦合等离子体发射光谱仪，能够满足土壤样品中极低含量微量金属元素的测量要求。Optima ™ 7300 DV 采用专利的最先进的中阶梯光栅二维分光系统和两块专利的面向化学分析的SCD检测器，能同时对所有波长进行测定。其灵活的波长选择方式让仪器操作人员在实验计划改变时可以轻松的进行新元素或新波长的添加。同时配置了一个40MHz 高能量自激式固态射频发生器，射频发生器输出的功率范围为750-1500 瓦，功率调节的最小步长为1 瓦，可以产生稳定的等离子体。ICP 具有双向观测功能，用户可根据需要选择。仪器使用切割气，能够消除尾焰区低温等离子体的影响，使化学基体的影响降到了最低。仪器使用的进样系统，耐酸腐蚀，具有强的处理固体溶解量能力。

为了保护人类和环境不受液体及固体废弃物的伤害，资源保护及恢复法案（RCRA）于1976年开始实施。为了帮助实验室落实资源保护及恢复法案的实施，美国环保署（EPA）于1980年颁布了SW846即固体废弃物的物理和化学评估方法，用于指导各类固体废弃物的分析。随着工业的发展，许多新的化学品被开发出来，它们可能会进入到环境中去。同时，分析仪器技术也在不断发展，包括更强的分析能力和新的检测技术。因此，SW846系列方法需要定期更新。最近一次更新（第五版）包含23种检测方法的修订，方法6020就在其中，最新的版本被命名为6020B。6020B在以下几个方面做了修改：新增加了检测元素，重新规定了检出限确定方法以及多种新的质控（QC）指标。本文描述了珀金埃尔默公司的NexION® 300X/350X型ICP-MS是如何满足新的6020B方法对水体和土壤基质样品的检测要求。证明了，采用NexION 300X/350X型ICP-MS，碰撞模式结合标准模式分析水样和土壤样品，很容易就能满足美国环保署（EPA）6020B方法的要求。由于该仪器的独特性能设计，使仪器具有最少的维护、最少的质量校准和最少的仪器调谐，同时稳定性增加，从而可以分析更多的样品

根据《土壤 8种有效态元素的测定二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 804-2016），利用ICP-7760HP型电感耦合等离子体发射光谱仪建立土壤中铜(Cu)、钴（Co）、铅（Pb）、铁（Fe）、锰（Mn）、锌（Zn）、镉（Cd）、镍（Ni）八种重金属元素有效态含量的方法。

永乐康生产YKM-36石墨消解仪，专为湿法消解仪设计，产品为永乐康自己研发生产，产品采用等静压高纯石墨，加热均匀，控温精准！

本文利用东西分析生产的AA-7020型原子吸收分光光度计建立了土壤中铅、镉、铍、铬、镍、铜、锌等多种元素含量的检测分析方法。该方法操作简单，数据准确，回收率、重复性等良好，满足土壤中重金属检测的要求。

将土壤质控样GSS-10（GBW07424）和GSS-14（GBW07428）上机检测，取平行样的平均值和标准值计算各元素的回收率（见表2和表3）。土壤质控样GSS-10中各元素的回收率在84.57%-109.52%之间，土壤质控样GSS-14中各元素的回收率在86.21%-115.9%之间。 应用TOPEX 全能型微波化学工作平台配合GT-400 高通量转子检测土壤中重金属，样品平行性和稳定性好，回收率满足实验要求，为土壤中重金属元素检测提供了优化的解决方案。

采用HNO3过夜预消解，HNO3 + H2O2( 6 +2) 混合酸低温微波消解土壤，结合ICP － MS 外标法分析，实现11 种重金属和16 种稀土元素的检 测。与传统的制样方法相比，该微波消解法具有安全、高效、节能等特点。

本文介绍了利用快速消解法与PerkinElmer 最新ICP-MS NexION® 2000 对土壤样品中重金属污染物检测的实例。ICP-MS NexION® 2000标准（STD）、碰撞（KED）、反应（DRC）三种模式、三路碰撞/ 反应气实时切换，有效应对各类土壤样品的检测，包括土壤、排污池底泥、铅锌矿区土壤等；拥有大锥孔的三锥设计，锥孔最不容易堵塞变形，长期稳定性好，维护简便，适合大批量土壤样品的测定； 四极杆离子偏转器，实现带电粒子和不带电粒子的彻底分离，背景稳定，真空腔不需要维护

本文利用配备碰撞池技术的珀金埃尔默公司最新的NexION® 2000 ICP 质谱仪（ICP-MS）， 按照6020B方法的要求对水和土壤进行分析，从而满足分析实验室的需求。NexION 2000 所具备的先进设计实现了超高的准确性和稳定性，包括三锥接口、四级杆离子偏转器、通用池技术、独特的自激式全固态射频发生器和全基体进样系统。使用SMARTintro高通量/ 高基体进样模块以后，在不牺牲性能的前提下提高了运行效率；当标准再次更新，待测元素和限量值发生变化时，它还可以提供反应模式，使用三种气体通道对干扰进一步消除，这项功能十分具有前瞻性

用火焰法测如此低浓度的Ni 等正是 CS-AAS 高灵敏度的表征，实际上Ni 还可低至 0.05mL/L，这等高灵 敏度是传统 AAS 所不可能具有的。这是源于短弧氙灯的高强度，棱镜—中阶梯光栅两级色散的高分辨率和 CCD 检测器实 时背景校正的高精确性。这等高灵敏度，在实际分析中就可实现少称样或增大定容体积，降低基体浓度和影响，得到准 确的定量结果，而不是半定量的“＜X”或未检出的“ND”。

在“气十条”和“水十条”相继出台后，经过三年的等待，“土十条”终于落地，近年来，由于我国经济发展方式总体粗放，产业结构和布局仍不尽合理，污染物排放总量较高，土壤作为大部分污染物的最终受体，其环境质量受到显著影响。当前，我国土壤环境总体状况堪 忧，部分地区污染较为严重，通知提出，到 2020 年，全国土壤污染加重趋势得到初步遏制， 土壤环境质量总体保持稳定，农用地和建设用地土壤环境安全得到基本保障，土壤环境风险得到基本管控。到 2030 年，全国土壤环境质量稳中向好，农用地和建设用地土壤环境安全得到有效保障，土壤环境风险得到全面管控。 “土十条”的出台为土壤修复及土壤检测带来重大利好，天瑞仪器作为众多涉及土壤检 测设备研发及业务的企业龙头，凭借全备的土壤检测仪器及领先的解决方案，有望在未来几年，成为土壤修复领域的最大受益者，助推我国土壤修复及生态文明建设的顺利推进。土壤中的污染物来源广、种类多，一般可分为无机污染物和有机污染物。无机污染物以重金属为主，如镍，局部地区还有锰、钴、硒、钒、锑、铊、钼等。天瑞仪器拥有二十多年的仪器研发生产经验，产品覆盖光谱及质谱，致力于为用户提供完整、全面的实验室重金属解决方案，天瑞仪器愿为保护我们的健康生活环境贡献一份力量。

Quadrupole ICP-MS (ICP-QMS) is one of the most widely used analytical techniques in inorganic testing laboratories, due to its performance characteristics of high sensitivity, low detection limits, wide dynamic range, and high speed multi-element analysis.

2013年8月20日,在广东省揭阳市环境保护局举行的环境监管能力建设项目，我公司便携式土壤分析仪成功中标。苏州浪声科学仪器有限公司生产的Beethor X3G 700型便携式土壤分析仪由于各项技术指标均达到或优于招标文件中的相关元素的分析误差要求，又有自己独特的技术优势和服务承诺，经揭阳市环境保护局相关专家慎重协商考虑，决定购买我公司生产的Beethor X3G 700型便携式土壤分析仪，用于该公司对土壤元素快速准确分析、方便对重金属污染源圈定，土壤土质修复等提供可靠检测依据。

为查明查清我国土壤类型及分布规律，了解我国土壤资源现状及变化趋势，国务院决定自2022年起开展第三次全国土壤普查，涉及41项普查项目，并给出了相应的测试方法。其中采取电感耦合等离子体质谱技术进行分析的项目有Cu、Ni、Zn、Cd、Pb、Mo、Cr、Mn。

如今，我国环境污染问题几乎存在于各个生产、生活领域，就重金属污染已经不单纯的对环境造成的影响，现在已经引发各种民生安全问题：如血铅事件、镉大米、毒胶囊等，其造成的危害正越来越引起了政府的重视，国家相对应的也准备出台不少严格的环境监控政策，如： “土十条”“水十条”等。其中，“土十条”正是为了更好的保护和治理土壤才出台的措施。其要求严格监控耕地土壤的质量，这也就对实验室检测土壤提出了更高的要求。 过量的重金属会引起植物生理功能紊乱、营养失调、发生病变，重金属不能被土壤微生物所降解，可在土壤中不断累积，也可为生物所富集并通过食物链在人体体内积累，进而危害人体健康。土壤一旦遭受重金属污染，就很难彻底消除，污染物还会向地下水和地表水中迁移，从而扩大其污染。因此重金属对土壤的污染是一类后果非常严重的环境问题。 近年来，我国发生的重金属污染事件也不在少数，本文旨在提供一种快捷方便的土壤及矿石消解方法，以保证重金属检测的准确性及时效性。     本法通过全自动湿法消解方式进行土壤的的消解，其目的在于证明用湿法消解能达到对样品的完全消解，实验结果的准确性及精密度均在在允许范围之内。本方法适用于土壤样品中 Pb、Zn、Cu、V、Cr、Co、Ni、Mo、Sb、W等元素检测的前处理过程。