土壤中重金属检测方案(微波消解)

加压消解腔在环境样品前处理中的应用 配备 PDC(加压消解腔)的 Multiwave7000 提供了消解各种类型环境样品的应用方案，可以在一次运行过程中完全消解样品直接用于后续元素分析。 同一次实验中可同时使用 PTFE-TEM， 石英和一次性反应管，从而可以在消解样品时同时使用含氢氟酸和不含氢氟酸的消解溶液。 标准参考材料：CRM052 Trace Metals-Loamy Clay 1 1 简介 环境样品如土壤、沉积物、污泥、飞灰等的常规消解和浸提是环境化学中最常见的应用。 图 1： Multiwave 7000 为了展示 Multiwave 7000 在环境样品方面出色的适应性，我们参考EPA3051A标准，消解了标准参考材料，比较了其元素分析的回收率结果。可以认为这是将7000应用于消解不同类型环境样品的起点。 2 仪器 本次消解实验使用 Multiwave7000仪器，配置30ml反应管的9位支架以及18ml 反应管的18位转子。 使用安捷伦7900 ICPMS 进行定量分析。使用He作为碰撞气体来降低多原子的干扰效应。使用外标法进行定量。使用消解样品时所用的混酸来配制标准溶液。溶液中加 Ge 和 In 作为内标(浓度：10ug/L)。 图2：Multiwave 7000 支架 3 实验部分 3.2 消解流程 3.1 样品 标准参考材料， CRM029 Trace Metals-Sewage Sludge 2 称量大约0.5g的样品放入到30ml 石英管中。另外准备CRM052样品至18ml石英管中。 30ml反应管置于9位支架上，18ml反应管置于18位支架上。每根管子分别添加9ml硝酸(65%)和3ml盐酸(32%)。反应管密封后，将支架放入到已添加缓冲溶液(150ml水和5ml浓硝酸)的内衬杯中。将内衬杯放入加压消解腔内，开始消解程序。消解完成后，将样品离心转移至50ml容量瓶内，定容后分析。分析前使用蒸馏水将待测样品稀释100倍。 3.3 温度程序 初始压力：40 bar(运行结束时压力为 50bar) 冷却温度：80℃ ■ 压力释放速率：10 bar/min Step Time[min] Temperature [C] 1 5.5 175 2 4.5 175 表1：升温程序 4实验结果 测试结果较好的匹配了标准值(详见表2.与表.3). 表3.的数据表明这类样品(土壤)在9位支架和18位支架的消解效果差异不大。 对于反应剧烈的样品如污泥建议在9位支架上使用30ml 反应管进行消解，因为在18ml小体积的反应管内可能会带来消解溶液爆沸的风险。 ReferenceElement Value Measured Recovery [mg/kg] Value[mg/kg] Rate[%] As 178±15.4 160±3 90±2 Ag 82.5±8.2 87.3±5.8 106±7 AI 17800±2010 16177±190 91±1 Ba 600±80.4 519±6 87±1 Be 103±9.44 93.7±5.1 91±5 Ca 48900±3010 50467±305 103±1 Cd 51.3±3.18 50.1±1.3 98±3 Co 127±6.38 133±1 104±1 Cr 279±10.5 291±2 104±1 Cu 481±21.8 494±4 103±1 Fe 22300±469 23769±190 107±1 K 2730±250 2714±100 99±4 Li 154±32 144±6 94±4 Mg 9390±394 10006±204 107±2 Mn 841±78.2 854±91 102±11 Mo 185±18.4 174±2 94±1 Na 886±153 740±12 83±1 Ni 203±8.96 222±1 110±1 Pb 75.5±6.47 75.1±1.8 99±2 Sb 98.0±17.2 110±2 112±2 Se 81.1±7.45 80.7±2.9 99±4 Sn 247±53.1 193±8 78±3 Sr 402±24.2 357±3 89±1 TI 138±9.62 154±3 112±2 V 179±14.1 166±3 93±1 Zn 935±59.4 1000±12 107±1 表2： CRM029，结果和回收率(n=3) Element Reference Valueimg/Kgi As 227±4.54 232±4 102±2 230±3 101±1 Ag 49.7±1.12 52.5±0.3 106±1 52.7±0.6 106±1 Ba 238±6.33 217±3 91±1 226±18 95±8 Be 105±2.93 102±5 97±5 104±5 99±5 Cd 256±6.81 253±1 99±1 255±2 100±1 Co 67.9±2.21 69.7±0.6 103±1 69.4±1.0 102±1 Cr 334±4.32 339±2 102±1 342±8 102±3 Cu 131±2.75 133.2±0.1 101.7±0.1 133±2 101±1 Fe 4300±206 4727±55 110±1 4909±196 114±5 Hg 6.60±0.281 6.84±0.24 7.21±1.34 109±20 K 2500±124 2654±64 106±3 109±6 111±9 Li 84.7±6.26 93.7±1.4 111±2 94.1±7.7 Mg 8850±243 10097±1734 114±20 10571±2181 119±25 Mo 174±6.03 180.6±0.3 103.8±0.2 182±2 104±1 Na 3760±97.2 3679±38 98±1 Ni 395±9.56 105±1 411±6 104±2 Pb 108±2.35 111.1±0.3 114±2 106±2 Se 275±7.71 281±5 102±2 293±7 107±3 Sn Ti 190±7.04 58.5±6.53 71.6±2.68 183±1 59.5±4.0 96.4±0.4 102±7 105±1 97±1 111±6 279±4.23 101±1 Zn 519±11 533±6 103±1 537±9 表3： CRM052，结果与回收率Rack 9(n=3) and Rack 18 (n=6) 图3：运行数据 内置的消解方法不仅适合上述的标准样品(土壤和污泥)的消解，另外可以认为这是将7000应用于消解不同类型环境土壤和污泥样品的起点，仅需相应的调整重量，时间和温度等参数。 Contact Anton Paar GmbH Tel：+86 21 64855000 XPAIRN-Awww.anton-paar.com 环境样品如土壤、沉积物、污泥、飞灰等的常规消解和浸提是环境化学中最常见的应用。为了展示Multiwave 7000在环境样品方面出色的适应性，我们参考EPA 3051A标准，消解了标准参考材料，比较了其元素分析的回收率结果，结果较好。内置的消解方法不仅适合上述的标准样品(土壤和污泥)的消解，另外可以认为这是将7000应用于消解不同类型环境土壤和污泥样品的起点，仅需相应的调整重量，时间和温度等参数。