土壤中（类）金属及其化合物检测

快速消解在常压中进行实验，石墨消解仪能高效完成消解，安全操作，具有多孔数消解能进行大批量的处理样品。

连续光源原子吸收的多元素顺序测定和灵敏度，石墨炉法主要考察了固体直接进样测土壤中Cd。从现场测试结果看，火焰法的灵敏度高、稳定性好、分析速度快，能用火焰法在波长217.0005nm处检测土壤中Pb（1g样品分解后定容250mL）；石墨炉固体直接进样测土壤中Cd，国家环境土壤标准物质ESS—3红壤之Cd的定值=44±14μg/kg，测定值=48.7±4.5μg/kg，结果准确可靠，且没有前处理——即没有空白，没有污染，没有损失，没有稀释，数据直接、真实、快速

本文参考生态环境部初稿《土壤和沉积物金属元素总量 电感耦合等离子体质谱法》，采用不同比例的混合酸（9mL HNO3+3mL HCl+3mLHF+1.5mLHClO4)对土壤和水系沉积物标准物质进行消解，采用Rh、Re作内标，用ICP-MS进行测定，结果表明该方法能够快速、准确地分析土壤和沉积物中的重金属元素。

土壤重金属污染治理的前提是了解污染的家底，如何快速准确的分析土壤重金属含量成为一切工作的前提。整个的土壤重金属分析过程中，影响样品前处理效率的主要因素是土壤的消解过程，目前土壤的样品消解使用较为广泛的仍是电热板消解，但其处理样品量较少，用时长耗酸量大，实验人员需要随时观察样品的消解状况，使得人力主要消耗在样品消解的过程中。如何提高样品前处理的效率就成了摆在各个实验室面前的首要问题。

污染土壤的重金属主要包括汞(Hg)、镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)和类金属砷(As)等生物毒性显著的元素，以及有一定毒性的锌(Zn)、铜(Cu)、镍(Ni)等元素。申贝EDX P3600提供的手持式重金属检测仪均基于XRF原理，提供快速、无损、原位、无需消解的土壤重金属分析手段，主要用于现场采样筛选，快速应急，湿化学法的平行对照。

化学法相比,X射线荧光法不需对固体样品进行消化处理,操作简便,可以同时测定多种元素,取得了与传统方法相一致的分析准确性和重复性。实验表明,此种方法测定沉积物中重金属是可行的，是一种较好的测定重金属的分析方法。

许多从事地下水、工业废水、土壤、污泥和沉积物等环境样品中元素分析的实验 室操作 ICP-OES 以美国国家环境保护局 (US EPA) 6010C 方法作为指导原则。这 些实验室期望提高样品通量并降低分析成本，但由于元素种类众多且在典型样品 中的浓度各不相同，因此使用光谱化学技术难以达到目标。 配备垂直炬管的径向 ICP-OES 或双向观测 (DV) ICP-OES 通常用于测定复杂环境样 品中的常量、微量和痕量元素。然而，Agilent 5100 ICP-OES 独特的同步垂直双 向观测 (SVDV) 构造能确保仪器在最适合特定应用的模式下运行（轴向、径向、垂 直双向观测或同步垂直双向观测），为建立方法和应用要求提供充分的灵活性 [1]。本研究采用在 SVDV 观测模式下运行的 Agilent 5100 ICPOES，依照 6010C 方法对河床污泥有证标准物质中的常量、 微量和痕量元素进行了分析。将 Agilent SVS 2+ 切换阀 系统与 ICP-OES 配套使用，以提高样品通量并减少每个样 品的氩气消耗量。6010C 方法是一套基于性能的指导原则， 用于分析土壤、污泥和沉积物中的 31 种元素。6010C 方法 要求 5100 SVDV ICP-OES 满足校准有效性、线性动态范围 (LDR)、方法检测限 (MDL) 以及光谱干扰检测 (ISC) 的性能 标准。

本文用HR-PQ9000以标准样品标准加入法测试了土壤中Cd和Pb。Cd的测试结果与GF-AAS的标准样品标准加入法结果相符，Pb与FL-AAS的标准曲线法一致。在5g/L土壤基体中，Cd 214.441nm校正曲线的浓度为0.42、1.42、3.42、5.42μg/L，完全石墨炉水平，其中Fe的浓度是Cd的106倍但不干扰，足见分辨率和灵敏度之高。Pb 220.353nm在104倍的Al基体中，只有用非线性扣背景法才能测得准。

本文利用基于快速、分段式电荷耦合检测器(SCD) 的全谱直读ICP-OES是由PerkinElmer 生产的 Optima ™ 7300 DV 电感耦合等离子体发射光谱仪，能够满足土壤样品中极低含量Cd等微量金属元素的测量要求。Optima ™ 7300 DV 采用专利的最先进的中阶梯光栅二维分光系统和两块专利的面向化学分析的SCD检测器，能同时对所有波长进行测定。其灵活的波长选择方式让仪器操作人员在实验计划改变时可以轻松的进行新元素或新波长的添加。同时配置了一个40MHz 高能量自激式固态射频发生器，射频发生器输出的功率范围为750-1500 瓦，功率调节的最小步长为1 瓦，可以产生稳定的等离子体。ICP 具有双向观测功能，用户可根据需要选择。仪器使用切割气，能够消除尾焰区低温等离子体的影响，使化学基体的影响降到了最低。仪器使用的进样系统，耐酸腐蚀，具有强的处理固体溶解量能力。

LA-ICP-MS 相比于传统的环境样品分析方法(消解样品转化为溶液测试)更具吸引力。然而，利用LA-ICP-MS对样品定量需要利用标样，这些标样往往需要与样品基体匹配并且目标元素浓度要与未知样品相近。缺乏有效的标样限制了LA-ICP-MS更广泛应用。本工作提出了一种利用LA-ICP-MS准确分析环境粉末中微量元素含量的方法。为了进行LA-ICP-MS分析，样品粉末与内标（氧化银）还有粘合剂（四硼酸钠）混合，然后压饼成型。定量是通过使用具有不同基体组成和微量元素含量的参考物质确定的校准函数来完成的，这些参考物质与样品前处理一样。利用这种方法，由基体引起的剥蚀差异而导致的单个参考物质物理化学性质的改变可以消除。此外，与ICP相关的基体效应通过碰撞反应池技术可以降到*。该方法的适用性通过分析四种Cd, Cu, Ni, Zn含量不同的参考物质NIST SRM1648a(城市颗粒物)、NIST SRM 2709(圣华金土壤)、BCR 144(污泥)和BCR 723(道路灰尘)说明。信号的计算通过交替使用三个参考物质来计算校准函数进行，而其余的第四种参考物质作为未知样品，所有元素分析结果与标准值高度吻合

■特点说明: DELTA-6000机型，适用於高浓度的金属(金属氧化物)矿物分析，对於常见的金矿(Au)、铜矿(Cu)、铬矿(Cr)、镍矿(Ni)、铁矿(Fe)都有内建减量线，可快速在当地即时测试就知道矿物的含量及价值。 开机时间最短，测试速度快，改善反应速度。 开机状况下换电池，不需关机，不需重新初始化， 不需重新校验… ■应用模式Delta Models: 矿物检测模式Mining 土壤检测模式Soil Analysis (选配) 消费品&塑胶检测模式Consumer Goods (选配) 金属检测模式Alloy Analysis (选配) 应用领域 RoHS/WEEE (1)满足欧盟RoHS指令，以及各国针对电子电机产品中有有害物质含量的快速检测分析，例如Cd、Pb、Hg、Cr、Br等含量的快速分析。 (2)针对目前IEC指令中之无卤素含量要求标准，利用XRF可建立快速、非破坏的检测方法，满足厂商简易的需求。 合金分析 (1)金属材料品质控管 :合金中主成份的快速分析。 (2)合金成份的鉴定 : 有效分辨材质相近合金种类，如∶304/321 (3)贵金属的分析鉴定 : 贵金属金、钯、铂、银等含量分析 (4)金属回收与分类 : 依金属成份含量做分类 (5)回收汽车催化剂中，金、铂、铑的成份分析 环境分析 (1)可针对土壤、污泥、灰渣等进行快速有害物质的成分鉴定。 (2)空气中悬浮微粒中Pb等有害物质的监测。 (3)鉴别木材是否以具毒性的「铬化?酸铜(CCA)」防腐处理，铬化?酸铜是一种木材的防腐剂，但是因为剧有毒性，所以现在已被禁止。但这种附腐剂在早期常被使用在木材中。

随着我国家对环境、食药、疾控、质检等安全机制的重视，在元素分析和有害金属元素检测上将投入更大的检测力度。在检测分析工作中，样品前处理的工作非常重要，样品前处理的工作完成的好坏直接会影响结果的准确性。为了快速、高效的等到准确的检测结果，除了提高分析仪器、分析手段，更要提高对样品前处理的处理手段。下面了解一下有关湿法消解的相关设备和应用方法。

本文根据环境保护标准《HJ 832-2017土壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法》适用于土壤和沉积物中砷，钡，铍，铋，镉，钴，铬，铜，汞，锰，镍，铅，锑，硒，铊，钒，锌等17种金属元素的消解。

随着经济的发展，人类对资源的过度开采，有害废水的大量排放，农药的过度使用，尾矿的任意倾倒和堆放，导致土壤中重金属的种类和浓度呈现日益上升的趋势。随着人们对食品安全的关注，国家对水体及土壤中重金属污染问题越来越重视，同时也成为环境污染调查与评价研究中重要的评价对象，被各国列入优先控制污染物名单。然而对于土壤中重金属含量的测定，不同的样品处理方法会严重影响测定结果。如何快速、准确地分析出其含量变得尤为重要。土壤不同的消解方法，操作难度不同，消解效果有时也不同。 本文采用恒温电热板消解方法对土壤样品进行消解测定比对，以及分析两种消解方法对铅、镉、铬、锌、镍五种重金属元素测定结果的影响，为土壤样品重金属测定中消解方法的选择提供。

本方案主要介绍了土壤采样的流程、采样的方法、配套使用的仪器。因为土壤种类、质地、采样环境的复杂性，给土壤采样工作带来困难，本方案结合永乐康YKT-CO4土壤采样器、YKT-D505汽油动力土壤采样器，极大的提高了土壤采样的效率。

近几年来，“舌尖上的安全”可以说是公众最为关注的话题。“镉大米”、重金属蔬菜等诸多食品安全事件让我们意识到，我们赖以生存的土壤已经受到污染，有害物质已经随着粮食、饮水被“端上”餐桌，危害人类的健康。 本文参照《GB 15618-2015土壤环境质量标准》中规定的土壤中重金属的限值要求，采用EXPEC 7000测定标准土壤（GSS-27）中15种金属元素含量，使用铑、铟、铼内标元素克服土壤样品基体效应，降低信号漂移；通过干扰校正方程校准多原子离子干扰。该方法简单、快速、重现性好、结果准确，适用于土壤样品痕量金属元素分析。

With the development of Agilent’s helium (He) mode Octopole Reaction System (ORS) collision cell and the introduction of High Matrix Introduction (HMI) aerosol dilution technology, robust and accurate ICP-MS analysis of complex high matrix environmental samples such as soils and sludges has become routine [1]. However, increased competition and financial pressure in contract environmental laboratories has led to a greater focus on the productivity of the analytical instruments and methods used. At the same time, it is essential that data quality and ease-of-use are not compromised as sample throughput is increased. To address these more demanding productivity requirements, Agilent has developed a new version of the Integrated Sample Introduction System, ISIS 3, which allows Agilent 7900 ICP-MS users to perform high speed discrete sampling analysis while maintaining data quality in full compliance with US Environmental Protection Agency (EPA) requirements for data acquisition.

近几十年，随着我国工业化、城市化、农业现代化的快速发展，土壤污染问题频发，对我国经济社会发展带来新威胁。北京安科慧生将先进的设计理念与X射线荧光光谱仪精尖技术相结合，通过对镉元素的聚焦激发，对XRF难以分析的镉（Cd）元素的检出限达到前所未有的0.05mg/kg水平，是能够精确检测土壤中重金属元素含量限值的X射线荧光光谱仪。PHECDA系列产品能够应对实验室和现场对土壤重金属快速分析的需求，样品处理简单、分析速度快、精度高，是土壤重金属筛查和检测的利器。

2022年2月16日，国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》，决定自2022年起开展第三次全国土壤普查,利用四年时间全面查清农用地土壤质量家底。依据土壤三普的规定制定了符合检测标准的应用方案，为了推动土壤三普的进行上海美析公司做出了一系列的检测应用措施来服务检测机构，美析产品以过硬的技术条件和完善的技术方案满足各领域的检测。

本文采用HJ766-2015，利用 Plasma MS300电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中 的重金属元素含量，通过碰撞池来消除多原子离子干扰，实现了对土壤中Be、 Cr、 V、 Mn、 Co、 Ni、 Cu、 Zn、 As、 Mo、 Cd、 Sb、 Tl和 Pb等 14种 重金属元素含量的快速准确测定。该方法简单快速，准确度高， 重现性好，适用于土壤中无机污染物的检测 。

奥普乐GD40石墨消解仪及配套使用的具盖聚四氟乙烯消解管；原子吸收分光光度计；电子天平；电热恒温鼓风干燥箱；浓硝酸（EMSURER，Merk）；氢氟酸（SuprapurR，Merk）；高氯酸（SuprapurR，Merk）；硝酸钯溶液C(Pd)：1g/L；磷酸二氢铵溶液10g/L；硝酸镁溶液1g/L；铅、镉、铜、锌单元素溶液标准物质均为1000μg/mL（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院研制），标准使用液是用1 000 mg／L标准贮备液逐级稀释而成。分析过程中全部用水均使用Milli-QA10超纯水器产水，均使用符合国家标准分析纯以上化学试剂。所用玻璃仪器及聚四氟乙烯容器均需以20%硝酸浸泡过夜，用水反复冲洗，然后用超纯水冲洗干净。

准确→火焰法偏振塞曼校正技术，准确扣除土壤基体复杂背景吸收； 迅速→开机就能测量，无需预热和等待； 性能→自动除残，暴沸自动检测； 方便→连续注入功能，基体改进剂混合效果更好； 适用性→5中石墨管可选，分别适用于基体复杂/超高(或超低)浓度/高背景/高有机物等样品

本文介绍了采用配备特有的 O-mega 一体平台石墨管的安捷伦石墨炉原子吸收光谱仪快速测定建筑用地和农耕用地土壤中 Cd 元素的方法。利用该方法检测 6 份同批次消解的土壤分析分析标准物质 GSS24，所得到的回收率为 92.3%–103.9%，平均回收率为 98.7%；6 份样品溶液检测结果的 RSD 为 4.7%；同时采用该方法检测多种土壤成分分析标准物质的快速半消解溶液，所得到的测试值和标准值吻合良好。本应用所提供的检测方案完全满足对土壤中 Cd 元素进行快速检测的要求。

按照环境标准HJ 804-2016提取土壤中Cd、Co、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Zn等8种元素的有效态，并用ICP-5000测定8种有效态元素的含量，方法检出限低，精密度小于3%，加标回收率介于90%~110%之间，满足 HJ 804-2016的检测要求。

四极杆 ICP-MS (ICP-QMS) 具有灵敏度高、检测限低、动态范围宽且支持快速多元素分析等性能特性，是无机检测实验室中应用最广泛的分析技术之一。 最新研究进展在基质耐受性方面取得了显著进步：安捷伦的高基质进样 (HMI) 技术使用气溶胶稀释减少等离子体的样品基质载入量，确保更高基质浓度的样品（总溶解态固体浓度高达百分级）能够进行常规分析。 干扰控制也有显著改善，利用安捷伦的八极杆碰撞/反应池 (CRC) 在氦 (He) 碰撞模式下使用单一碰撞池条件即可有效去除各种来自基体的多原子干扰。现在使用 ICP-QMS 能够对各种样品基质中规定浓度的所有必需元素进行可靠准确的定量分析。然而，一些应用对某些特定元素需要更高的灵敏度，另一些复杂的样品基质可能会引发质谱干扰，而质谱干扰依然是分析工作的一项挑战。

近几年来，“舌尖上的安全”可以说是公众最为关注的话题。“镉大米”、重金属蔬菜等诸多食品安全事件让我们意识到，我们赖以生存的土壤已经受到污染，有害物质已经随着粮食、饮水被“端上”餐桌，危害人类的健康。 本文参照《GB 15618-2015土壤环境质量标准》中规定的土壤中重金属的限值要求，采用Expec 7000测定标准土壤（GSS-27）中14种金属元素含量，使用铑、铟、铼内标元素克服土壤样品基体效应，降低信号漂移；通过干扰校正方程校准多原子离子干扰；该方法简单、快速、重现性好、结果准确，适用于土壤样品痕量金属元素分析。

采用直接固体进样－石墨炉原子吸收分析技术，研究了基体改性剂、灰化温度和原子化温度对土壤中As，Cd，Zn，Sn，Hg，Pb，Cr，Cu和Mn9种重金属含量分析的影响。当As，Cd，Zn，Sn 和Hg等元素使用Pd(NO3)2+ Mg(NO3)2作为基体改进剂时有利于吸光度的增加，而NH4H2PO4作为基体改进剂有利于Pb，Cr，Cu和Mn吸光度的增加。方法应用于国家标准物质，结果与推荐值相吻合，方法RSD优于7.0%，各种重金属方法检出限均低于0.1223ng。

土壤重金属污染是指由于人类活动将金属加入到土壤中，过量沉积，致使土壤中重金属明显高于原生含量、并造成生态环境质量恶化的现象。污染土壤的重金属主要有铅（Pb）、镉（Cd）、汞（Hg）、铬（Cr）、砷（As）等。这些重金属元素超标不但会影响植物根和叶部的发育，还可通过食物链被生物富集，产生生物放大作用；被人体吸收则会破坏人体神经系统、免疫系统、骨骼系统等。中国一些地区土壤遭到镉、铅等重金属污染，使生长其上的农作物铅镉含量超标。所以对农业用土壤的重金属检测及监测尤为重要。

1. 样品：土壤 2. 检测项目：Pb、Cd、Cr 3. 设备：AutoDigiBlock S60 全自动消解仪 ...

Multiwave 7000将为您带来无与伦比的消解体验： 最短消解时间 采用插入式样品管盖可最大限度地缩短准备时间，自动关闭程序可减少处理步骤，2000W的功率可实现快速加热，而集成水冷则可缩短冷却过程。 最强消解能力 预加压设计，300℃、200Bar的工作条件确保多种样品的最强消解效果。Multiwave 7000 可提供足够的空间来消解此类样品，而不受系统的温度或压力限值的限制。“无法消解的样品”已成为过去。 最高取样量与高通量支架 高达4g取样量满足您对于“低含量”样品的消解需求，与24位支架结合，即可实现无与伦比的样品处理量。 通用反应管 样品管采用插入式管盖密闭，并自动加入氮气进行压力密封。因此可以使用任何类型的样品管 - 石英、PTFE-TFM 和一次性样品管等。保证最低的使用费用。 最高的安全性 高温、高压、强酸与微波密闭消解样品，安全性至关重要。安东帕多种主动和被动安全功能可在任何情况下确保设备系统、操作者、周围环境的安全。 最广泛的应用范围 Multiwave 7000适用于食品、环境、聚合物、化妆品、制药、地质、化学和石化等样品的消解。在加压消解腔 (PDC) 中，同一次运行可使用完全不同样品及不同反应混合物实现同时进行样品处理。无需再进行样品分类。充压密封可防止消解过程中的液体沸腾，从而消除交叉污染。