土壤中Cd元素检测方案(原子吸收光谱)

Fields offApplication/IIrndustry： Chemistry / Polymer Industry Clinical Chemistry / MedicineHygiene / Health Care Cosmetics Electronics Energy Environment/ Water / Waste Food / Agriculture Geology / Mining Material Analysis Metallurgy / Galvanization Pharmacy Refineries / Petrochemistry Semi-Conductor Technology Others 连续光源原子吸收直接固体进样石墨炉法测试土壤中 Cd火焰法测试Cd、Pb、Zn 仪器 1.1(ContrAA 700 连续光源原子吸收光谱仪：短弧氙灯光源，波长范围190~900nm；棱镜-中阶梯光栅二维分光系统，光学分辨率 2pm； CCD 固态检测器。 1.22SSA600 石墨炉固体自动进样器：百万分之一分析天平自动称重；42位。 2试剂和材料 2.1硝酸为高纯，盐酸为优级纯，水为一级，氩气为高纯。 2.2 Cd标准储备溶液：：1000mg/L，市售；Cd标准溶液：：11.0pg/L， 0.5%硝酸。 2.3 Pb、Zn 单元素标准储备溶液：：1000mg/L，市售。 2.4 Cd、Zn、Pb混合标准系列溶液(mg/L)， 2%盐酸： 序号 Cd Zn Pb 1 0 0 0 2 0.02 0.02 0.10 3 0.04 0.04 0.30 4 0.06 0.06 0.50 5 0.10 0.10 0.90 2.5 GSBZ5001288(ESS一2)棕壤： Cd(0.041±0.011 mg/kg)； GSBZ50013-88 (ESS-3)红壤： Cd(0.044±0.014 mg/kg)。 3 试液制备 土壤样品由用户消解制备。 4 仪器条件 4.1火焰 4.2石墨炉 土壤直接进样石墨炉升温程序： 5 试验记录 5.1火焰 5.1.1标准曲线 5.1.1.1 Cd 5. 1. 1.2 Zn 5.1.1.3 Pb 5.1.2样品测试 5.2石墨炉固体直接进样 5.2.1 ESS一2 棕壤作Cd标准曲线 5.2.2样品测试：11~15样品为标样ESS-3红壤；17~20为土壤样品。 位数 名称 分析线 单位 浓度1 吸光度 D(吸光度 日期 时间 单个值(吸光 1 化工土壤-Cd-20140 pg 1 14-03-06 115：55 2 校正零点1 Cd228 pg/mg 1 0.00121 14-03-06 115：58 -0.00121 3 校正标准1 Cd228 pg/mg 1 0.0235 14-03-06 116：01 0.02354 4 校正标准2 Cd228 pg/mg 1 0.0429 14-03-06 16：05 0.04290 5 校正标准3 Cd228 pg/mg 1 0.0603 14-03-06 116：08 0.06026 6 校正标准4 Cd228 pg/mg 1 0.0772 14-03-061 16：11 0.07716 校正标准5 Cd228 pg/mg 1 0.0698 14-03-0616：15 0.06978 8 校正标准6 Cd228 pg/mg 1 0.0935 14-03-06 316：18 0.09346 9 计算标准曲线 Cd228 pg 1 14-03-06 16：19 10 显示标准曲线图 Cd228 pg 1 14-03-06 16：24 11 样品 Cd228 pg/mg 55.62 .2 1 0.0301 14-03-06 117：00 0.03013 12 样品 Cd228 pg/mg 46.70 49 1 0.0771 14-03-06 17：03 0.07707 13 样品 Cd228 pg/mg 43.31 41 1 0.0446 14-03-06 17：07 0.04462 14 样品 Cd228 pg/mg 48.62 37 1 0.0513 14-03-06 17：10 0.05127 15 样品 Cd228 pg/mg 49.09 32 1 0.0574 14-03-06 17：13 0.05742 16 显示标准曲线图 Cd228 pg 1 14-03-06 17：28 17 样品 Cd228 pg/mg 3062 1 >I 0.2743 14-03-06 17：30 0.27428 18 样品 Cd228 pg/mg BSSSSSSS 1 0.4796 14-03-06 17：34 0.47960 19 样品 Cd228 pg/mg 205.4 SS 1 0.0402 14-03-06 17：48 0.04023 20 样品 Cd228 pg/mg 228.1 SS 1 0.0772 14-03-06 17：57 0.07723 5.2.3测试结果 样品名称 方法 试液中 Pb 土壤中 Cd 含量 (u g/kg) 浓度(mg/L) 测定值 SD RSD (%) 标准定值 试液1(空白) FL -0.0020 试液2 0.150 试液3 0.131 试液4 0.128 试液5 0.143 ESS—3 SGF 48.7 4.5 9.24 44±14 土壤1 SGF 205 土壤2 SGF 228 6结论 该测试火焰法主要考察了 CSAA 的多元素顺序测定和灵敏度，石墨炉法主要考察了固体直接进样测土壤中 Cd。从现场测试结果看，火焰法的灵敏度高、稳定性好、分析速度快，能用火焰法在波长217.0005nm 处检测土壤中 Pb(1g样品分解后定容250mL)；石墨炉固体直接进样测土壤中 Cd， 国家环境土壤标准物质 ESS-3 红壤之 Cd 的定值=44±14p g/kg， 测定值=48.7±4.5p g/kg， 结果准确可靠，且没有前处理——即没有空白，没有污染，没有损失，没有稀释，数据直接、真实、快速。 2014年3月6日上海实验室 nalysis of the soil by AAS on ContrAASSAeference No.： CSAA-SEA/FL--C