土壤中碳氮检测方案(微波消解)

应用报告 · multi N/C"2100， multi N/C@3100 analytikjenaAn Endress+Hauser Company仪器设备 挑战 如何在multi N/C@2100和multi N/C3100上分析高盐样品 (0.5M的K2SO4基体)? 解决方法 选用快速、安全、重现性好、自动化成都高、稳定性好的仪 器。 resua 硫酸钾浸提法测定土壤中TOC/TN，的含量 ess简介 drFn 在农业种植领域的分析中，土壤微生物量的测定和溶解有机质(DOM)的测定是非常重要的指标，是微生物营养的基础。 测量之前，土壤样品用盐溶液提取，例如铵盐溶液可改进提取效果。 EOC(可萃取有机碳)或EN(可萃取氮)可通过NPOC/TN则量方法测定。然而，为了提取及确定微生物量，第二个样品用氯仿熏蒸 (CFE)：用氯仿溶解微生物细胞，从而释放出细胞的含量，使其可提取。 常用萃取液配置方案： 0.01M CaCl2， 0.025-0.5M K2SO4，1MKCI。根据熏蒸和未熏蒸过的土壤样品中的TOC/TN测量结果，就可以知道土壤样品的微生物碳氮含量。 在这个应用中，由于土壤浸提液的高盐属性，该分析方法面临的关键问题在于对仪器的挑战。 表1：仪器参数： multi N/C 2100 和mutli N/C 3100 参数 说明 测量参数 TC， TOC， NPOC， POC， TIC 和TN， 相关标准 DIN EN 1484， DIN EN12260 检测器 高聚焦NDIR检测器，及TN检测器 燃烧温度 高达1000°C 进样方式 注射进样/自动吸样 用户使用便捷性 multiWin°软件， VITA技术， SCS安全自检系统等 进样体积 最大1000pl 测量时间 大约3-5 min 自动进样器 选配 气体要求 氧气4.5及以上，可选不含碳及二氧化碳的洁净合成空气 方法设置： 采用下面的方法测试TOC/TN含量 r 一es u表2：方法设定 aH+ 设定参数 multi N/C 2100， multi N/C° 3100 测量参数 NPOC/TN 消解温度 铂催化剂，800°C消解 重复次数 4-5次 润洗次数 3次 进样体积 200 pl 稀释比例 1：1 样品和试剂 样品在分析前需要在4℃的冰箱中保存。测量时时样品转移到适合的样品瓶，所有样品采用NPOC/TN分析法进行分析。采用此方法需要在样品中加入2N HCI， 使样品pH<2。可以手动加酸或自动进样器自动加酸。在这个pH值下，可以将溶解在样品中的无机碳(碳酸盐和碳酸氢盐)转换为CO2，通过带吹扫功能的自动进样器吹扫去除，避免干扰测定。随后，将200pL样品直接注入燃烧管，在800℃铂催化下，将碳化合物完全氧化为CO2。CO2通过载气输送到检测器。在高聚焦NDIR检测器内通过非色散红外光谱法测量NPOC含量，键和氮(TNb)由固态电化学检测器进行检测。 校正曲线： NPOC/TN采用不同浓度混标进行标定，， NPOC 标样为邻苯二甲酸氢钾，TN标样为硫酸钠和硝酸钠，在这个方法中multiWin软件可以设定覆盖3个测量范围的标准曲线，并自动进行测量，根据峰面积积分进行分析。图1a-1b和2a-2b列举了各校准曲线，包括相应的方法特征量。 图1a和1b：校准曲线及相应的方法特征量(左到右：NNPOC曲线从1-10ppm和从10-100ppm) Method VC： 0，92578% Detection limit： 27，70pg/ Method VC： 1，4961% Detection limit： 372，00pg/ Qual.ofrep.： 0，99985 Identification limit： 55，41pg/ Qual. ofrep.： 0，99972 Identification limit： 744，01pg/ Correl. coeff.： 0，99992 Quantification limit： 108，66pg/ Correl. coeff.： 0，99986 Quantification limit： 1，45mg/ 结果和讨论 采用NPOC/TN法测定两个不同的客户样品 每隔五个样品后，插入一个含有超纯水样品瓶序列定期冲洗，以减少在燃烧管内盐分累计。 测量结果如表3所示。2个样品的典型测量曲线示例见图 表3：测量结果 样品名称 NPOC [mg/] NPOC RSD [%] TN[mg/|] TN RSD [%] 1号样品 1.56 2.2 0.497 1.1 2号样品 11.6 1.3 4.8 0.9 图 3a-3d：1号样品和2号样品的NPOC/TN谱图 图6a：全新填装燃尧管(高温垫片，铂催化剂，铂网) 图6b：320次注射后的燃烧管(燃烧管低温出口处的盐富集) 图6c：通过在水中浸泡可以很容易地除去燃烧管出口的盐晶体沉积物。 图6a 图6b 图6c 上面的照片说明燃烧管填充的盐富集情况。在样品氧化过程中形成的盐雾，通过富含水蒸气的燃烧气体传输，然后在燃烧管较冷出口部分冷凝，然后就可以很容易地除去。因此，可以避免在燃烧管中积聚盐沉积堵堵气体路径，通过在水中浸泡可以很容易地除去燃烧管出口的盐晶体，延长维护周期。 结论 无论是客户样品的长期试验还是标准添加硫酸钾溶液测量值在土壤浸提液的NPOC/TN分析，都表现出非常良好的长期稳定性和重复性。同时燃烧管表现出了良好的耐盐性 无论是multi N /C 2100还是multi N/C 3100对于土壤浸提液的检测都非常适合，厚壁燃烧管，只需少量的催化剂和额外的填充材料，大大有助于减少使用费用，挑战基体复杂的样品。 所有分析仪均可选配氮检测器用于TN测量。AS 60 和 AS Vario作为功能强大自动进样器提供自动酸化、平行吹扫和大样品量测量。 Endi An 德国耶拿分析仪器股份公司北京代表处：北京市东城区朝阳门北大街8号，富华大厦B座 13层 ( 电话：0 10-65543879， 6 55 43 849 传真 ：010 -65543 26 5 e- m ail： in fo@analytik-jena.com.cn ) An Endress+Hauser Company 酸钾浸提法测定土壤中TOC/TN量德国耶拿分析仪器股份公司         在农业种植领域的分析中，土壤微生物量的测定和溶解有机质（DOM）的测定是非常重要的指标，是微生物营养的基础。        测量之前，土壤样品用盐溶液提取，例如铵盐溶液可改进提取效果。        EOC（可萃取有机碳）或EN（可萃取氮）可通过NPOC/TN测量方法测定。然而，为了提取及确定微生物量，第二个样品用氯仿熏蒸（CFE）：用氯仿溶解微生物细胞，从而释放出细胞的含量，使其可提取。        常用萃取液配置方案：0.01 M CaCl2, 0.025-0.5 M K2SO4, 1 M KCl。根据熏蒸和未熏蒸过的土壤样品中的TOC/ TN测量结果，就可以知道土壤样品的微生物碳氮含量。        在这个应用中，由于土壤浸提液的高盐属性，该分析方法面临的关键问题在于对仪器的挑战。