土壤中无机氮检测方案(定氮仪)

SINEO新仪K-383-201908 K-383-201908 凯氏定氮仪测定土壤中的无机氮含量 i前言 土壤中无机态氮可分为水溶态、交换态及固定态等，其一般包括铵态、硝态以及亚硝态的氮，其区别于碱解氮。测定土壤中无机氮的含量可优化施肥方式，结合土壤无机氮的含量确定氮肥施用量，无需大水大肥也可实现养分需求与供应的协调。所以准确测定土壤中无机氮的含量是很有必要的。其原理为交换态为可被中性盐溶液(氯化钾或氯化钠)交换提取的部分。中性盐液与土壤混合、震荡，将土壤吸附的铵态氮交换浸出，其中也包括水溶态。此提取物经过滤，滤液再进行各种形态氮测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1160全自动凯式定氮仪，分析天平。 2.2试剂 2.2.12mol/L 氯化钾溶液：溶解150g的分析纯 KCl于800mL蒸馏水中，稀释至1L。 2.2.2定氮合金(含50%A1 ， 45%Cu 和5%Zn)：通过100目筛，其中最少75%可通过300目筛； 2.2.3氨基磺酸(NH2SO3H)液：溶解2g氨基磺酸于100mL 蒸馏水中，将此液放在冰箱里保存； 2.2.4硼酸溶液[p(H3BO3)=20gL4]：称取 20.00g硼酸，溶于近 1L 水中； 2.2.5氧化镁：将氧化镁在高温电炉中经600℃灼烧2h， 冷却后贮存于密闭的玻璃瓶中； 2.2.6盐酸或硫酸标准溶液[c(H*)=0.01 molL']； 2.2.7甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：0.1%甲基红乙醇溶液与0.1%溴甲酚绿乙醇溶液以1：5的体积比临用前混合。 3实验方法 3.1无机氨浸提 精密称取 10g过2mm筛孔土样于250mL 广口瓶内，加入氯化钾液[c(KCl)=2mol/L]100mL，塞紧瓶塞，置于振荡器上震荡 1h。静置直至土壤-KCl悬浮液澄清(约30min)，取一定量的上清液进行分析。若于 24h 内无法分析，则需过滤，滤液贮存于冰箱备用。 3.2、NH4*-N的测定 吸取10mL 土壤提取滤液于消化管中，加入0.2g氧化镁，立即将消化管置于定氮仪上并压紧，设置好参数，开始蒸馏。 3.3、(NO3+NO2)的测定 经前述3.2测定铵态氮蒸馏完毕后，取下消化管，迅速向此消化管中加入0.2g定氮合金，并立即将消化管置于定氮仪上并压紧，设置好参数，开始蒸馏。 3.4、(NH4*+NO3-+NO2)-N的测定 操作方法如3.2所述，但在加入MgO 后立即加入0.2g定氮合金粉。 3.5、 (NH4*+NO3) -N的测定 操作方法如3.4所述，在加入MgO及定氮合金粉之前，先加入1mL的氨基磺酸液处理该样品，并旋动消化管数秒钟破坏 NO2。 3.6、NO3的测定 在按3.3的操作前，样品先按3.5的要求，用1mL氨基磺酸处理，以破坏NO2。 表1定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 滴定酸浓度 25mL 0mL 0mL 5min 100% 0.01274mol/L 4结果与讨论 4.1实验结果 表2土壤中无机氮含量测试结果 编号 重量g NH4+-Nmg/kg (NO3+NO2)-Nmg/kg (NH4*+NO3+NO2)-Nmg/kg (NH4++NO3-)-Nmg/kg NO3 mg/kg 十1 10.0045 75.01 33.64 106.93 92.72 16.92 76.17 34.14 108.10 90.18 15.72 ±2 9.9997 70.41 68.74 136.43 116.19 44.23 71.31 67.32 135.92 115.47 45.12 4.2结仑 该测试结果显示使用此方法测定土壤中无机氮含量可得出土壤中各种形式氮的含量，可满足日常检测土壤中无机氮含量的要求。 ( 参考文献 ) ( [1]中国土壤学会.土壤农业化学分析方法，13：156-159[M]. ) 注意事项 1)使用的MgO 必须先经高温灼烧，以除去MgCO3，而将其贮存于密闭瓶中，则可隔绝其与大气CO2接触。含有碳酸的 MgO， 在NH4*蒸馏中，能导致 CO2游离，而干扰滴定。 2)还原 NO：及 NO2所使用定氮合金需用细粉，因为其愈细活性愈大，而合金粉用量及还原作用所需时间都可显著的减少。 3)实验中使用 MgO 或定氮合金称量时不需特别精确即可。 -- -- 1 前言土壤中无机态氮可分为水溶态、交换态及固定态等，其一般包括铵态、硝态以及亚硝态的氮，其区别于碱解氮。测定土壤中无机氮的含量可优化施肥方式，结合土壤无机氮的含量确定氮肥施用量，无需大水大肥也可实现养分需求与供应的协调。所以准确测定土壤中无机氮的含量是很有必要的。其原理为交换态为可被中性盐溶液（氯化钾或氯化钠）交换提取的部分。中性盐液与土壤混合、震荡，将土壤吸附的铵态氮交换浸出，其中也包括水溶态。此提取物经过滤，滤液再进行各种形态氮测定。2 仪器与试剂2.1仪器K1160全自动凯式定氮仪，分析天平 。     2.2试剂2.2.1 2mol/L氯化钾溶液：溶解150g的分析纯KCl于800mL蒸馏水中，稀释至1L。2.2.2 定氮合金(含50%Al，45%Cu和5%Zn)：通过100目筛，其中最少75%可通过300目筛；2.2.3 氨基磺酸（NH2SO3H）液：溶解2g氨基磺酸于100mL蒸馏水中，将此液放在冰箱里保存；2.2.4 硼酸溶液[ρ（H3BO3）＝20g·L-1]：称取20.00g硼酸，溶于近1L水中；2.2.5 氧化镁：将氧化镁在高温电炉中经600℃灼烧2h，冷却后贮存于密闭的玻璃瓶中；2.2.6 盐酸或硫酸标准溶液[c（H+）＝0.01 mol·L-1]；2.2.7 甲基红－溴甲酚绿混合指示剂：0.1%甲基红乙醇溶液与0.1%溴甲酚绿乙醇溶液以1：5的体积比临用前混合。