土壤中（类）金属及其化合物检测

参考《土壤和沉积物 金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法(征求意见稿)》，使用岛津ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪测定土壤标准物质GBW07406（GSS-6）中的多种元素的含量。实验结果表明，该方法灵敏度高，定量准确，可满足土壤中多种元素含量的测定要求。

使用岛津ICPMS-2030时间分辨测量（TRM）模式、微量进样测定了土壤和沉积物中的砷、镉、铬、铜、镍、铅和锌等重金属元素；该方法进样量少，对等离子体和锥口积盐等变化影响小，降低仪器维护周期，可高通量的快速测定高基质土壤和沉积物中重金属元素。

ICPE-9800系列使用配置同时测定所有元素全波长的非常新CCD检测器，在对多元素或多样品测定时也能以高通量进行分析。另外，通过采用减少等离子体气流量的微型矩管、节省待机时气体和电力消耗的ECO模式及无需吹扫的真空光室，与以往ICP机型相比，大大降低运行成本。

安捷伦7700x ICP-MS 集合了可消除多原子干扰单一碰撞池模式（氦运行模式）简单性的特点和独特的高基体引入系统（HMI）优良基体耐受性的特点。第三代八极杆反应系统（ORS3）池技术具有更高的灵敏度、比以往复杂高基体样品中更高效的干扰消除，这使得在常规分析中不需要任何反应池气体。如此有效的ORS3 下氦碰撞模式也就不需要任何干扰校正公式了。这两个因素重新定义了ICP-MS 的易用性，消除了复杂样品多元素分析中最常见的两种误差来源。本工作按照美国环境保护署（EPA）方法6020A 对高基体土壤、水样、海水以及沉积物样品进行了具有挑战性的长达15 小时的连续分析。安捷伦7700x ICP-MS 对于6 个标准参考物质的标准值提供了极好的回收率，在整个连续分析过程中没有出现质量控制超标问题。

With the development of Agilent’s helium (He) mode Octopole Reaction System (ORS) collision cell and the introduction of High Matrix Introduction (HMI) aerosol dilution technology, robust and accurate ICP-MS analysis of complex high matrix environmental samples such as soils and sludges has become routine [1]. However, increased competition and financial pressure in contract environmental laboratories has led to a greater focus on the productivity of the analytical instruments and methods used. At the same time, it is essential that data quality and ease-of-use are not compromised as sample throughput is increased. To address these more demanding productivity requirements, Agilent has developed a new version of the Integrated Sample Introduction System, ISIS 3, which allows Agilent 7900 ICP-MS users to perform high speed discrete sampling analysis while maintaining data quality in full compliance with US Environmental Protection Agency (EPA) requirements for data acquisition.

Thermo Scientific Niton 元素分析仪 环境重金属污染物快速检测及重金属污染应急监测解决方案

格丹纳DS-72全自动消解仪对土壤中汞、砷测定前的样品消解处理 ，全自动石墨消解仪打破传统手动消解能快速、自动化、人性化完成一系列消解无需人员动手。

奥林巴斯手持式X射线荧光分析仪，可以在土壤重金属污染检测，场地评估，有害废物筛查等方面发挥极大作用。仪器可以检测多种污染元素，如Ag, As, Ba, Cd, Cr, Cu, Hg, Ni, Pb, Se等，还可以检测稀土元素（REE）及放射性元素U，Pu，检测含量为PPM到百分含量级别。

2022年2月，国务院印发《关于开展第三次全国十壤普查的通知》决定自2022年起开展第三次全国土壤普查，利用四年时间全面香明香清我国土壤类型及分布规律、土壤资源现状及变化趋势，真实准确掌握土壤质量、性状和利用状况等基础数据，提升土壤资源保护和利用水平。参考《全国第三次土壤普查土壤样品检测技术规范(征求意见稿)》，利用岛津丰富的仪器产品线，开展了一系列针对土壤的应用研究，旨在向即将开展普查的所有一线单位及用户提供全面且最新的检测技术和分析方法，特别推出了《第三次全国土壤普查解决方案》。

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当前正在施行的《危险废物焚烧污染控制标准》是2001年修订版， 随着经济的高速发展，危险废物产生量逐年增加，危险废物焚烧处置需求旺盛，而现行的标准存在的问题主要有：一是处置技术及设施运行参数调整问题；二是与现行其他法律、法规、标准不协调、不系统的问题。危险废物焚烧排气由于危险废物成份的不稳定性和焚烧工艺的多样性，导致焚烧产生的污染物种类繁多，成份复杂多变。岛津提供的高选择性、高灵敏度的分析仪器是焚烧排放气体中有毒有害物质和有害元素分析的有力工具。

四极杆 ICP-MS (ICP-QMS) 具有灵敏度高、检测限低、动态范围宽且支持快速多元素分析等性能特性，是无机检测实验室中应用最广泛的分析技术之一。 最新研究进展在基质耐受性方面取得了显著进步：安捷伦的高基质进样 (HMI) 技术使用气溶胶稀释减少等离子体的样品基质载入量，确保更高基质浓度的样品（总溶解态固体浓度高达百分级）能够进行常规分析。 干扰控制也有显著改善，利用安捷伦的八极杆碰撞/反应池 (CRC) 在氦 (He) 碰撞模式下使用单一碰撞池条件即可有效去除各种来自基体的多原子干扰。现在使用 ICP-QMS 能够对各种样品基质中规定浓度的所有必需元素进行可靠准确的定量分析。然而，一些应用对某些特定元素需要更高的灵敏度，另一些复杂的样品基质可能会引发质谱干扰，而质谱干扰依然是分析工作的一项挑战。

本文利用配备碰撞池技术的珀金埃尔默公司最新的NexION® 2000 ICP 质谱仪（ICP-MS）， 按照6020B方法的要求对水和土壤进行分析，从而满足分析实验室的需求。NexION 2000 所具备的先进设计实现了超高的准确性和稳定性，包括三锥接口、四级杆离子偏转器、通用池技术、独特的自激式全固态射频发生器和全基体进样系统。使用SMARTintro高通量/ 高基体进样模块以后，在不牺牲性能的前提下提高了运行效率；当标准再次更新，待测元素和限量值发生变化时，它还可以提供反应模式，使用三种气体通道对干扰进一步消除，这项功能十分具有前瞻性

为了保护人类和环境不受液体及固体废弃物的伤害，资源保护及恢复法案（RCRA）于1976年开始实施。为了帮助实验室落实资源保护及恢复法案的实施，美国环保署（EPA）于1980年颁布了SW846即固体废弃物的物理和化学评估方法，用于指导各类固体废弃物的分析。随着工业的发展，许多新的化学品被开发出来，它们可能会进入到环境中去。同时，分析仪器技术也在不断发展，包括更强的分析能力和新的检测技术。因此，SW846系列方法需要定期更新。最近一次更新（第五版）包含23种检测方法的修订，方法6020就在其中，最新的版本被命名为6020B。6020B在以下几个方面做了修改：新增加了检测元素，重新规定了检出限确定方法以及多种新的质控（QC）指标。本文描述了珀金埃尔默公司的NexION® 300X/350X型ICP-MS是如何满足新的6020B方法对水体和土壤基质样品的检测要求。证明了，采用NexION 300X/350X型ICP-MS，碰撞模式结合标准模式分析水样和土壤样品，很容易就能满足美国环保署（EPA）6020B方法的要求。由于该仪器的独特性能设计，使仪器具有最少的维护、最少的质量校准和最少的仪器调谐，同时稳定性增加，从而可以分析更多的样品

Quadrupole ICP-MS (ICP-QMS) is one of the most widely used analytical techniques in inorganic testing laboratories, due to its performance characteristics of high sensitivity, low detection limits, wide dynamic range, and high speed multi-element analysis.

许多从事地下水、工业废水、土壤、污泥和沉积物等环境样品中元素分析的实验室操作 ICP-OES 以美国国家环境保护局 (US EPA) 6010C 方法作为指导原则。这些实验室期望提高样品通量并降低分析成本，但由于元素种类众多且在典型样品中的浓度各不相同，因此使用光谱化学技术难以达到目标。 配备垂直炬管的径向 ICP-OES 或双向观测 (DV) ICP-OES 通常用于测定复杂环境样品中的常量、微量和痕量元素。然而，Agilent 5100 ICP-OES 独特的同步垂直双向观测 (SVDV) 构造能确保仪器在最适合特定应用的模式下运行（轴向、径向、垂直双向观测或同步垂直双向观测），为建立方法和应用要求提供充分的灵活性。 本研究采用在 SVDV 观测模式下运行的 Agilent 5100 ICPOES，依照 6010C 方法对河床污泥有证标准物质中的常量、微量和痕量元素进行了分析。将 Agilent SVS 2+ 切换阀系统与 ICP-OES 配套使用，以提高样品通量并减少每个样品的氩气消耗量。6010C 方法是一套基于性能的指导原则，用于分析土壤、污泥和沉积物中的 31 种元素。6010C 方法要求 5100 SVDV ICP-OES 满足校准有效性、线性动态范围(LDR)、方法检测限 (MDL) 以及光谱干扰检测 (ISC) 的性能标准。

以保护国民健康为目的，日本于2002年5月29日颁布了「土壤污染对策法」，该法于2003年2月15日起正式实施。其中列出了可能在表层土壤中以高浓度状态长期蓄积的做为特定有害物质的重金属等9个项目，以及，基于摄取地下水等观点而设置的做为土壤环境标准的溶出标准25个项目。 岛津使用广泛应用于各领域无机元素分析中的AA、ICP、ICP-MS，开发了土壤中有害金属的测定方法。

土壤污染：据公开发表的资料不完全统计，全国受污染耕地约12*106公顷（占全国土地1/10以上），全国每年因重金属污染的粮食达上万公顷，直接经济损失超过200亿元。2014中国环保十大事件中有两件跟重金属有关：湘江流域重污染区砷超标715倍，桃源铝厂污染致多名居民患癌。

采用直接固体进样－石墨炉原子吸收分析技术，研究了基体改性剂、灰化温度和原子化温度对土壤中As，Cd，Zn，Sn，Hg，Pb，Cr，Cu和Mn9种重金属含量分析的影响。当As，Cd，Zn，Sn 和Hg等元素使用Pd(NO3)2+ Mg(NO3)2作为基体改进剂时有利于吸光度的增加，而NH4H2PO4作为基体改进剂有利于Pb，Cr，Cu和Mn吸光度的增加。方法应用于国家标准物质，结果与推荐值相吻合，方法RSD优于7.0%，各种重金属方法检出限均低于0.1223ng。

土壤污染通常是指人造化学品出现在自然土壤环 境中。它往往是由某些形式的工业活动、农用化 学品或废物处置不当所造成。土壤污染中最常见 的化学品是石油碳氢化合物、杀虫剂、铅和其他 重金属，包括汞。 对于受到汞污染土壤的担忧是汞对人类健康 的危害。直接接触受污染的土壤、汞蒸气从受到 污染的土壤中挥发出来，以及对供水所造成的二 次污染，都将成为重大的健康风险。此应用展示 了对土壤中总汞进行简单、快速、高效、准确和 可靠分析的技术和步骤。 本次试验中所使用的土壤样品是环境实验室从一批 真实土壤样品中制备的循环样品，50°C干燥，研 磨并筛分至100目以确保均匀性。预计总汞浓度在 0.0334 mg/kg到0.0632mg/kg范围内。 土壤样品分别在2台不同的MA-3 Solo测汞仪上进行 多次重复测试，显示并证明其重复性。对 0.1ppm 标准溶液和煤粉灰中的 SRM NIST 1633C 微量元 素（经认证为 1.005mg/kg+/- 0.022 mg/kg）的检 测， 进一步证实了仪器的性能和准确性。

污染土壤的重金属主要包括汞(Hg)、镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)和类金属砷(As)等生物毒性显著的元素，以及有一定毒性的锌(Zn)、铜(Cu)、镍(Ni)等元素。申贝EDX P3600提供的手持式重金属检测仪均基于XRF原理，提供快速、无损、原位、无需消解的土壤重金属分析手段，主要用于现场采样筛选，快速应急，湿化学法的平行对照。

本文参考《DZ/T0279.13-2016区域地球化学样品分析方法》及《NY/T1104-2006土壤中全硒的测定》，对样品中待测元素进行了提取，以标准物质对该方法进行了评定，结果表明，该方法简单、可靠，可以用来检测土壤中砷、锑、汞、硒、铋含量。

随着世界工业化的繁荣，工厂不断向环境中排放的有毒有害物质的积累，导致全球多地区面临着严峻的环境问题。 有毒金属元素，镉、铅或铬，以及高浓度的其他潜在有害元素，例如镍或 铜，常常通过工业场所排放的污水污泥，以及管道、反应器和其他工业设施 的风化或磨损进入生态系统。因此，需要对污水污泥进行密切监测，使其达 到法定排放限度，并对潜在危险进行有效干预。 本报告使用火焰原子吸收法分析工业污泥中镉、铅、镍、铜、锌和铬。

采用直接固体进样－石墨炉原子吸收分析技术，研究了基体改性剂、灰化温度和原子化温度对土壤中Hg等9种重金属含量分析的影响。当Hg等元素使用Pd(NO3)2+ Mg(NO3)2作为基体改进剂时有利于吸光度的增加。方法应用于国家标准物质，结果与推荐值相吻合，方法RSD优于7.0%，各种重金属方法检出限均低于0.1223ng。

Mercury has been the center of public attention for sometime now du e its high toxicity. There are many ways dangerous concentrations o f elemental mercury can get into the soil including illegal dumpin g of contaminated wastes, manufacturing effluents, and even the sim ple operation and maintenance of mercury manometers. Testing and removal of mercury contaminated soil is a costly and ti me consuming job. Waiting to find out lab results from each sample batch can take hours. But now it^s possible to get lab quality resu lts on site, and in only a few minutes.

Chiara Maggia, Maria Teresa Berduccia, Jessica Bianchia,∗, Michele Gianib, Luigi Campanellac a Advanced Institute for Environmental Protection and Research – ISPRA, Via di Casalotti 300, Rome, Italy b National Institute of Oceanography and Experimental Geophysics, Biological Oceanography Department, Via Piccard 54, 34100 Trieste, Italy c Chemical Department University “La Sapienza”, P.le Aldo Moro 5, 00185 Rome, Italy

采用直接固体进样－石墨炉原子吸收分析技术，研究了基体改性剂、灰化温度和原子化温度对土壤中As，Cd，Zn，Sn，Hg，Pb，Cr，Cu和Mn9种重金属含量分析的影响。当As，Cd，Zn，Sn 和Hg等元素使用Pd(NO3)2+ Mg(NO3)2作为基体改进剂时有利于吸光度的增加，而NH4H2PO4作为基体改进剂有利于Pb，Cr，Cu和Mn吸光度的增加。方法应用于国家标准物质，结果与推荐值相吻合，方法RSD优于7.0%，各种重金属方法检出限均低于0.1223ng。

采用直接固体进样－石墨炉原子吸收分析技术，研究了基体改性剂、灰化温度和原子化温度对土壤中As，Cd，Zn，Sn，Hg，Pb，Cr，Cu和Mn9种重金属含量分析的影响。当As，Cd，Zn，Sn 和Hg等元素使用Pd(NO3)2+ Mg(NO3)2作为基体改进剂时有利于吸光度的增加，而NH4H2PO4作为基体改进剂有利于Pb，Cr，Cu和Mn吸光度的增加。方法应用于国家标准物质，结果与推荐值相吻合，方法RSD优于7.0%，各种重金属方法检出限均低于0.1223ng。

摘要： 当今社会越来越重视大气中的汞污染问题。许多工厂排放大量的汞到工厂所在地。这些汞必须被测定，土地必须得到补救。 可以用直接测汞仪精确而快速地完成对土壤中的汞含量的测定。该仪器不需对样品进行湿化学处理或前处理。当若干重的部分样品放入仪器中，不到5分钟就可以完成分析。直接测定汞含量，采用一体化的热分解、接触反应转换、融合、和原子吸收光谱测量的分析顺序，EPA 7473方法描述了该过程，这种方法适合于实验室和野外测量分析。

样品中的汞、砷经加热消解后，高价态的砷被硫脲-抗坏血酸还原成三价砷，在酸性介质中，与硼氢化钾作用生成砷化氢气体（汞被还原成汞原子），由氩气导入石英原子化器，在氩氢火焰中进行原子化，以特制空心阴极灯作为激发光源产生原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，以此测定总砷、总汞的含量。