土壤中有害元素砷、硼、镉、铬六价、汞、铅、硒检测方案(ICP-AES)

LAAN-A-CP-C011 nNo.J109Newshttp：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行行：2014年11月400-650-0439 ApplicationNews ICP 发射光谱分析 Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry No.J109 使用 ICPE-9800 系列测定土壤中的有害元素含量 Content Analysis of Toxic Elements in Soil by ICPE-9800 Series ■i前言 Introduction 如果土壤发生污染，不仅会因雨水或河水浸透污染饮用水源，还会因直接摄取土壤危害健康。因此需要根据指定方法对土壤中的有害元素进行测定。日本的土壤污染对策法中规定了含量基准及其调查方法(土壤含量调查的相关测定方法)。表1为土壤含量基准值。调查方法为模拟人体摄取土壤时吸收有害元素的洗脱试验。用于分析的仪器需要准确测定基准值以下的微量浓度。 本文向您介绍使用岛津全谱型 ICP发射光谱仪ICPE-9800 系列对土壤进行含量分析的示例。ICPE-9800系列采用微型炬管和真空型光室，以高通量低成本高灵敏度高精度实现多元素同时分析。 表1土壤含量基准值(单位： mg/kg) Soil Concentration Standard Values 元素名称 As B Cd Cr6+ Hg Pb Se 含量基准值 150 4000 150 250 15 150 150 ■样品 Sample 使用日本环境省告示第19号(1 mol/L 盐酸含量调查法)的已认证含量的标准物质作为样品进行分析。 ·土壤认证标准物质(褐色森林土壤) JSAC0402、0403(社团法人日本分析化学会) ■样品的预处理 Sample Preparation 样品预处理使用了土壤含量调查测试液体调整法(日本环境省告示第19号)中规定的样品预处理法和微波预处理装置的全量分解法。 ·土壤含量调查的测试液体调整法(2003年3月6日日本环境省告示第19号) 使用200 mL浓度为1 mol/L的盐酸对6g土壤样品进行洗脱，向洗脱液中添加内标元素Yb 和In， 用 0.45 um薄膜过滤器进行过滤。将滤液作为待测样品。 ·全量分解法(采用微波预处理装置分解法) 向0.2g样品中加入硝酸、氢氟酸，使用微波预处理装置进行分解。将分解液放入聚四氟乙烯烧杯中，在电热板上(约200℃)加热蒸干后加入稀硝酸及稀盐酸溶解样品，再添加内标元素Yb和In， 用纯水定容到20mL容量瓶中作为待测样品。 测定条件 Instrument and Analytical Conditions 使用岛津全谱型 ICP发射光谱仪ICPE-9800 系列进行测定。表2为测定条件。 ICPE-9800系列使用配置同时测定所有元素全波长的最新CCD的检测器，在对多元素或多样品测定时也能以高通量进行分析。另外，通过采用减少等离子体气流量的微型炬管、节省待机时气体和电力消耗的Eco 模式以及无需吹扫的真空型光室，与以往的ICP机型相比，大幅度降低了运行成本。 表2测定条件 Analytical Conditions 仪器 ： ICPE-9800 系列 高频输出 ：1.2kW 等离子体气流量 ：10L/min 辅助气流量 ： 0.6L/min 载气流量 ：0.7L/min 进样 ：雾化器10 雾化室 ：旋流雾室 等离子体炬管 ：微型炬管 观测方向 ：轴向(AX) 测定时间 ：2分30秒/样品(含清洗时间) ( ■： 分析 ) Analysis 通过标准曲线法-内标法对含量基准7种元素进行定量分析。内标元素使用了土壤中含量不多的 Yb 和In。 Analytical Results 土壤样品含有高浓度的 Fe、Al、S等各种共存元素，有时会对微量元素产生分光干扰。如图1所示， Fe 对波长 Cd 214.438 nm产生干扰。元素间校正可以消除这种由共存元素产生的干扰(重叠)。表3为元素间校正的有效性。实验结果表明，元素间校正可有效提高分析结果的准确度。 表4为土壤含量分析的结果。所有元素的定量下限值为含量基准值的 1/10以下。另外在基准值以下的低浓度区域也得到了与认证值一致的良好结果。 表3波长 Cd 214.438 nm 素元素间校正有效性Effectiveness of Interference Element Correction (IEC)for Cd at 214.438nm JSAC0402 Cd 共存元素(Fe) (全量分解法) (mg/kg) (%) 认证值 18.5±1.1 4.2(参考值) 定量值(进行元素间校正) 18.4 定量值(不进行元素间校正) 19.9 综上所述，使用 ICPE-9800 系列可以低成本、准确快速地测定土壤中的微量元素。 ( [参考资料] ) ( 1)土壤污染对策法施行规则(2002年12月26日日本环境省令第二九号) ) ( 2)关于规定土壤含量调查相关测定方法的事项(2003年3月6日日本环境省告示第19号) ) ( 3) JIS K0102-2013(工厂排水试验法) ) ( 4 ) US EPA S W-846 Method 3052 (M i crowave Assisted Acid Digestion of ) ( S iliceous and O rganically Based Matrices) ) 图1 Cd 214.438 nm中的分光干扰Spectral Interference of Cd 214.438 nm Results of Soil Content Analysis 预处理 公定法(日本环境省告示19号) 全量分解法 样品名称 检测限 JSAC0402 JSAC0403 JSAC0402 JSAC0403 元素 含量 名称 基准值 定量值 认证值 定量值 认证值 定量值 认证值 定量值 认证值 As 150 0.2 11 10.3±0.9 115 111±7 42 41.6±3.2 195 199±15 B 4000 0.02 15.8 15.6±0.9 157.7 157±3 115±15 269±46 Cd 150 0.007 17.1 17.3±0.4 178.2 178±5 18.4 18.5±1.1 182.2 183±7 Cr6+ 250 0.02 7.4 64.8 91 90.5±6.9 250.4 257±9 Hg 15 0.1 0.6 0.6±0.1 6.7 7±1 1.3±0.1 11.1±1 Pb 150 0.1 32 32.3±0.8 193 197±4 44 45.2±7.1 216 224±13 Se 150 0.2 3 2.7±0.6 64 63.5±6.4 18 17±1.7 163 169±13 含量基准值：土壤污染对策法的土壤含量基准值 检测限：反复测定10次标准曲线空白得到的标准偏差的3倍浓度×稀释因子(200/6) Cr*：含量基准为 Crb+，分析值为总铬值。 ( 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 ) ( 免责声明： ) ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 ) ( 如有变动，恕不另行通知。 ) 本文介绍岛津全谱型ICP发射光谱仪ICPE-9800系列对土壤进行有害元素砷、硼、镉、铬六价、汞、铅、硒含量含量分析。分别采用日本环境省告示第19号规定样品预处理法和微波消解预处理法处理样品，通过内标法定量标准曲线分析。ICPE-9800系列使用配置同时测定所有元素全波长的非常新CCD检测器，在对多元素或多样品测定时也能以高通量进行分析。另外，通过采用减少等离子体气流量的微型矩管、节省待机时气体和电力消耗的ECO模式及无需吹扫的真空光室，与以往ICP机型相比，大大降低运行成本。使用ICPE-9800系列可以低成本、准确快速地分析这些有害元素。