钢铁中微量元素和主成分检测方案(ICP-AES)

LAAN-A-CP-C014 ApplicationnNo.J112Newshttp：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行行：2014年11月 ApplicationNews ICP 发射光谱分析 Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry 使用ICPE-9820 同时测定钢铁中的微量元素和主成分元素 No.J112 Simultaneous Analysis of Trace and Major Elements in Iron and Steel by ICPE-9820 Introduction 钢铁是各种工业制品及日用品等各大领域中用到的最具代表性的材料之一。其种类繁多，并且强度、耐热性和耐腐蚀性等性质会根据元素种类及含量发生变化，因此成分的工艺管理与品质管理非常重要。钢铁中所含元素的含量范围较宽，根据材料和元素的种类从 ppm 级到百分之几十不等，因此要求分析仪器拥有较宽的动态范围。 本文向您介绍使用岛津全谱型 ICP 发射光谱仪 ICPE-9820， 对钢铁标准物质进行分析的示例。ICPE-9820 可通过轴向观测(AX)和纵向观测(RD)的双向观测，同时测定从微量元素到主成分元素。 样品 Sample 日本钢铁认证标准物质(社团法人日本钢铁联盟)JSS154-12(低合金钢)·JSS650-5(SUS430、铁素体类不锈钢)·JSS651-12 (SUS304、奥氏体类不锈秀) ：样品的预处理 Sample Preparation (1)用王水加热溶解1g样品，对溶解液进行过滤。 (2)碱融解残渣(碳酸钠、四硼酸钠=2：1)，用盐酸溶解融解生成物。 (3)将溶解液与(1)的滤液混合，添加酒石酸制备成5.4%(w/v)，并定容到 200 mL 容量瓶作为待测样品。此时添加内标元素气(Y)，使样品溶液的浓度为100mg/L。 制备标准溶液 Standard Solutions for Calibration Curve 与样品采用相同方法溶解高纯度铁(纯度99.99%以上)，以此作为基础，分别添加分析元素的标准溶液，以制备标准样品。 测定条件 Instrument and Analytical Conditions 使用岛津全谱型 ICP 发射光谱仪ICPE-9820 进行测定。测定条件如表1所示。 ICPE-9820 可在高灵敏度的轴向观测(AX)与适合高浓度分析的纵向观测(RD)的双向观测中自动切换进行测定，因此可获得宽动态范围的测定结果。另外，通过垂直放置等离子体炬管，可减少样品残留和防止炬管积盐。由此不仅可以测定微量元素到高浓度的主成分元素，还可以对同一元素浓度差异大的低合金钢和不锈钢等样品进行同时分析。 表1测定条件 Analytical Conditions 仪器 ： ICPE-9820系列 高频输出 ：1.2kW 等离子体气流量 ： 14L/min 辅助气流量 ：1.2L/min 载气流量 ：0.7L/min 进样 ：雾化器10 雾化室 ：旋流雾室 等离子体炬管 ：高盐炬管 观测方向 ：轴向(AX)/纵向 (RD) 测定时间 ：3分40秒/样品(含清洗时间) 分析 Analysis 通过标准曲线法-内标法进行定量。关于认证值和参考值中未显示的元素，为确认定量值的准确性，用高分辨率型 ICP(岛津顺序型 ICPS-8100)进行了交叉验证。 ■分析结果 Analytical Results 表2为刚测定高浓度样品后的空白值。由表可知，仪器内样品残留少，抗污染能力强。因此，在测定含高浓度的 Ni 和 Cr等不锈钢样品后，立即测定含低浓度的 Ni 和Cr 等低合金钢样品时，也不会因样品残留产生很大误差。 图1为Ni和Cr的标准曲线。对于同一元素，通过改变等离子体的观测方向和测定波长，可绘制不同浓度范围的标准曲线。如此可在较宽的浓度范围内进行定量分析，而无需改变样品或元素的稀释因子。由软件根据浓度自动推荐标准曲线，因此可缩短分析结束后的数据处理时间，并减少人为的误差。 表3为分析结果。在多元素中得到了与认证值或 ICPS-8100结果一致的良好结果。 总结 Conclusion 综上所述，使用 ICPE-9820 可准确快速地分析各种钢铁样品。 [参考资料] 1) JIS G1258-3：2014(铁与钢-ICP发射光谱法-第3部：多元素定量方法-酸分 解与碳酸钠融解法) 图1 Ni、Cr的标准曲线 Calibration Curves of Ni and Cr 表3钢铁认证标准物质的分析结果(单位：wt%) Analytical Results for Iron and Steel Certified Reference Materials 样品名称 JSS154-12 JSS650-5 JSS651-12 元素名称 检测限 定量值 标准偏差 认证值 定量值 标准偏差 认证值 定量值 标准偏差 认证值 Si 0.0002 0.623 0.002 0.61 0.325 0.002 0.32 0.671 0.002 0.69 Mn 0.00002 1.156 0.003 1.16 0.443 0.001 0.44 1.322 0.003 1.33 P 0.001 0.004 0.001 0.0039 0.022 0.0007 0.024 0.027 0.002 0.026 S* 0.002 0.006 0.0003 0.004(0.006) 0.004 0.0003 0.0035 0.008 0.0003 0.0052(0.009) Cu 0.00004 0.203 0.002 0.20 0.0263 0.0001 0.026 0.0781 0.0002 0.076 Ni 0.0001 0.515 0.0004 0.51 0.207 0.0003 0.21 9.05 0.008 9.03 Cr 0.0002 1.94 0.007 1.93 16.3 0.03 16.18 18.3 0.05 18.26 Mo 0.0001 0.384 0.0004 0.38 0.0075 0.00005 0.008 0.055 0.0003 0.054 Ti 0.00001 0.0002 0.00002 (0.0002) < (<) 0.00113 0.00002 (0.00124) V 0.00001 0.305 0.0003 0.30 0.0297 0.00004 (0.0302) 0.0679 0.0001 (0.0690) Nb 0.00004 0.0005 0.00003 (0.0004) 0.0013 0.00005 (0.0016) 0.0031 0.0002 (0.0033) Al 0.0001 0.0013 0.0001 0.001 0.0045 0.0001 0.005 0.0027 0.0002 0.003 Co 0.00003 0.0037 0.00004 (0.0034) 0.0332 0.0002 (0.032) 0.216 0.0003 0.22 Sn 0.0002 0.001 0.0001 (0.001) 0.002 0.0003 (0.032) 0.004 0.0003 (0.003) Zn 0.00007 < (0.0001) 0.0008 0.0002 (0.001) 0.001 0.0002 (0.001) Zr 0.00004 0.0001 0.00002 (0.0001) 0.0002 0.00003 (0.0001) < (<) 检测限 ：反复测定10次标准曲线空白得到的标准偏差的3倍浓度×稀释因子(200) < ：小于检测限 标准偏差：反复分析2次同一样品溶液时的标准偏差 () ：使用ICPS-8100 的分析结果 S* ：并非模拟硫分析的预处理，仅作为参考值。 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 ( 免责声明： ) ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 ) ( 如有变动，恕不另行通知。 ) 岛津全谱型ICP发射光谱仪ICPE-9820，对钢铁标准物质进行分析。样品预处理参考JIS G1258-3:2014 铁与钢-ICP发射光谱法-第三部：多元素定量方法 酸分解与碳酸钠融解法。采用内标标准曲线法定量。通过轴向观测和纵向观测的双向观测，可获得宽动态范围测定结果，实现同时测定从微量元素到主成分元素。